[发明专利]促进剂CBS制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂CBS（化学名称为N-环己基苯并噻唑次磺酰胺）的制备方法，具体的说，是涉及一种从粗品MBT生产MBT的提纯方法，属于促进剂MBT生产技术领域。

背景技术

促进剂N-环己基苯并噻唑次磺酰胺（CBS或CZ）是一种高度活泼的后效性半超速促进剂，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短，是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。CBS的现有生产工艺依据氧化剂的不同可分为次钠法、双氧水法、无氧化剂合成法和氧气法四种。国内厂家主要采取前两种生产方法，其主要过程为将水、环己胺、促进剂MBT等原料按照一定比例投入反应釜内，在一定条件下滴加氧化剂氧化合成得到促进剂CBS。

具体反应方程式如下：

这里所用的原料促进剂MBT为成品原料，价格较高，在其生产过程中也会造成环境污染。文献（化学工程师，2007,140（5）：45-47）提出了一种以粗M为原料合成促进剂CBS的生产工艺，该方法是将181.5g粗M加入到三口瓶内，按照M与环己胺的摩尔比为1:3.5，并将环己胺稀释为40%水溶液，在80℃下搅拌维持1h成盐，然后降温至45℃，于2.5h内将1.18mol浓度为12%的NaClO滴加到反应瓶中，激烈搅拌。滴加完毕后再反应0.5h，然后降温、水洗、烘干后得成品促进剂。在反应过程中需要高温成盐，在此过程中环己胺的挥发严重，废气产生量大，会增大环己胺的消耗；由于反应物直接用粗M，所以反应产物中树脂的含量会大大增加，反应后物料只进行水洗无法洗去，因此所得CBS质量会受到严重影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，以MBT粗品为原料直接合成促进剂CBS，该工艺省去了MBT精制过程，工艺流程短，操作简单，成本低，环境污染小，所得产品收率高、质量好。

为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现。

具体技术方案如下：

1.将粗MBT加入到装有质量含量25～45%的环己胺水溶液的反应器中，搅拌均匀，其中MBT（折纯后）与环己胺的摩尔比为1:2～4；

2.向上述反应混合物中，加入氧化剂（有效氯为12～18.5%的次氯酸钠溶液）氧化合成，合成温度维持在35～50℃，氧化时间1.5～2.5h，氧化终点以醋酸铜溶液和淀粉碘化钾溶液检测；

3.将反应到终点的反应混合物进行抽滤，滤饼以质量含量5～30%的环己胺水溶液洗涤2-5次，环己胺的总用量不超过反应前投加环己胺的量，一般为步骤1投加环己胺的量的50～85%。然后以水洗至中性，滤饼干燥后得到合格的硫化促进剂CBS。

4.将反应物抽滤所得母液和第一次洗料所得洗液蒸馏回收环己胺，第二次以后洗液可以作为反应溶液或洗液直接套用。当CBS质量开始下降时停止套用，将所有洗液进行蒸馏后再使用。

本发明的优点在于：以MBT粗品为原料直接合成促进剂CBS，而且不需要加入其他任何原料，该工艺省去了MBT精制过程，无需加入其他溶剂，操作简单，成本低，环境污染小，收率高。

本发明的有益效果是：

本发明提供的以MBT粗品为原料直接合成促进剂CBS工艺，该工艺省去了MBT精制过程，大大降低了“三废”的产生，环境友好，且生产过程中无需加入其他溶剂，操作简单，成本低，收率高。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述：

以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

将100.00g粗MBT（测定其纯度为75%，质量百分含量）加入到装有355.18g、质量含量25%的新鲜环己胺（纯MBT与环己胺的摩尔比为1:2）水溶液的反应器中，搅拌均匀；向上述反应混合物中，加入有效氯为12%的次氯酸钠溶液氧化合成直至反应终点，合成温度维持在35℃，氧化时间1.5h，氧化终点以醋酸铜溶液和淀粉碘化钾溶液检测；将反应到终点的反应混合物进行抽滤，滤饼以质量含量5%的环己胺水溶液洗涤5次，每次环己胺的用量为10.66g（为投加环己胺的量的60%）。然后以水洗至中性，滤饼干燥后得到合格的硫化促进剂CBS 113.07g。

实施例2