[发明专利]一种环戊烯氧化制备环戊酮的方法有效
申请号: | 201210363905.6 | 申请日: | 2012-09-25 |
公开(公告)号: | CN103664557B | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 孙荣华;李伟 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C49/395 | 分类号: | C07C49/395;C07C45/34;B01J27/13;B01J29/03 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所31121 | 代理人: | 沈原 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 戊烯 氧化 制备 戊酮 方法 | ||
1.一种环戊烯氧化制备环戊酮的方法,主要包括以下步骤:
1)环戊烯在催化剂和气相氧化剂的作用下,在溶剂体系中进行催化氧化反应,溶剂与环戊烯的质量比为1~8;催化剂用量为环戊烯的1~10wt.%;反应压力为0.2~0.8MPa;反应温度为30~70℃;反应时间为2~8h;
2)步骤1)所得的催化氧化反应液经过滤再进行精馏分离,得到产品环戊酮;
其特征在于:
上述步骤1)中催化剂是采用自行装填的含活性组分钯的钯负载型催化剂,其制备过程为:将待改性的多孔载体颗粒加入到反应器中,加入二氯亚砜,氮气保护下加热回流,回流时间为6~12h,蒸去二氯亚砜,真空干燥后再加入吡啶甲酸溶液加热回流,回流时间为5h~10h,过滤,洗涤、水洗,再过滤、干燥后即得表面改性多孔固体载体;将氯化钯盐溶于溶剂中,加入经表面改性的多孔固体,加热搅拌,加热时间为3~5h,过滤、洗涤、再过滤、真空干燥,得钯负载型催化剂,钯的负载量为0.20wt%~0.91wt%;
上述步骤2)所述的催化氧化反应的反应液中经过滤回收催化剂,循环利用。
2.根据权利要求1所述一种环戊烯氧化制备环戊酮的方法,其特征在于步骤1)所述环戊烯氧化反应工艺条件中溶剂与环戊烯的质量比为4~6。
3.根据权利要求1所述一种环戊烯氧化制备环戊酮的方法,其特征在于步骤1)所述环戊烯氧化反应工艺条件中催化剂用量为环戊烯的6~10wt.%。
4.根据权利要求1所述一种环戊烯氧化制备环戊酮的方法,其特征在于步骤1)所述环戊烯氧化反应工艺条件中反应压力为0.4~0.5MPa。
5.根据权利要求1所述一种环戊烯氧化制备环戊酮的方法,其特征在于步骤1)所述环戊烯氧化反应工艺条件中反应温度为45~55℃。
6.根据权利要求1所述一种环戊烯氧化制备环戊酮的方法,其特征在于步骤1)所述环戊烯氧化反应工艺条件中反应时间为5~7h。
7.根据权利要求1所述的一种环戊烯氧化制备环戊酮的方法,其特征在于所述多孔载体是指微球硅胶、活性碳、微孔分子筛、二氧化钛、氧化锆、中孔分子筛中的一种。
8.根据权利要求1所述一种环戊烯氧化制备环戊酮的方法,其特征在于步骤1)所述的气相氧化剂为压缩空气或氧气。
9.根据权利要求1所述一种环戊烯氧化制备环戊酮的方法,其特征在于步骤1)所述的溶剂为醇类、水或乙腈中的一种。
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