[发明专利]一种用于四氟二氯乙烷加氢脱氯的催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201210366952.6 | 申请日: | 2012-09-28 |
公开(公告)号: | CN103691430A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 刘武灿;张金柯;徐卫国;石能富;方小青 | 申请(专利权)人: | 中化蓝天集团有限公司;浙江蓝天环保高科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J23/89;B01J23/58;B01J23/644;B01J23/63;C07C17/23;C07C19/08;C07C19/12 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 刘晓春 |
地址: | 310051 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 二氯乙烷 加氢 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于四氟二氯乙烷加氢脱氯反应的催化剂,其特征在于所述催化剂含有第一金属组分,含有或不含有第二金属组分,其余为活性炭载体;所述第一金属组分为Pd,第一金属组分占催化剂的质量配比为0.5%~5%;所述第二金属组分选自La、K、Bi和Ni中的一种、两种或三种以上组合,第二金属组分占催化剂的质量配比为0.05%~5%。
2.按照权利要求1所述的用于四氟二氯乙烷加氢脱氯反应的催化剂,其特征在于所述第二金属组分选自La、Bi或K中的一种、两种或三种以上组合,第二金属组分占催化剂的质量配比为0.1%~2%。
3.按照权利要求1所述的用于四氟二氯乙烷加氢脱氯反应的催化剂,其特征在于所述第一金属组分占催化剂的质量配比为1%~3%。
4.按照权利要求1所述的用于四氟二氯乙烷加氢脱氯反应的催化剂,其特征在于所述活性炭载体为椰壳颗粒状活性炭,粒径为20~40目。
5.按照权利要求1所述的用于四氟二氯乙烷加氢脱氯反应的催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)载体预处理:将活性炭加入到酸溶液中,于60~90℃下水浴回流处理2~4h,洗涤,干燥;
(2)金属源浸渍:将含Pd化合物配制成Pd源浸渍液,或者将含Pd化合物及第二金属化合物配制成混合浸渍液,将步骤(1)处理后的活性炭放置到浸渍液中浸渍10~24 h后成催化剂前体;
(3)将催化剂前体干燥4~6h,再经焙烧后即得催化剂。
6.按照权利要求5所述的用于四氟二氯乙烷加氢脱氯反应的催化剂的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中使用的酸选自硝酸和/或盐酸,酸的质量浓度为5~20%。
7.按照权利要求6所述的用于四氟二氯乙烷加氢脱氯反应的催化剂的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中使用的酸为硝酸,浓度为5~10%。
8.按照权利要求5所述的用于四氟二氯乙烷加氢脱氯反应的催化剂的制备方法,其特征在于所述含Pd化合物选自Pd的卤化物、乙酸盐、硝酸盐、氯钯酸、钯氨的络合物和有机钯中的一种、两种或三种以上组合,所述第二金属化合物选自第二金属的硝酸盐或卤化物。
9.按照权利要求8所述的用于四氟二氯乙烷加氢脱氯反应的催化剂的制备方法,其特征在于所述含Pd化合物选自氯化钯和/或硝酸钯,所述第二金属化合物为第二金属的硝酸盐。
10.按照权利要求5所述的用于四氟二氯乙烷加氢脱氯反应的催化剂的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中催化剂前体干燥温度为80~150℃,焙烧温度为300~400℃。
11.按照权利要求5所述的用于四氟二氯乙烷加氢脱氯反应的催化剂的制备方法,其特征在于所述催化剂在VH2:VN2=10:10~10:60气氛中、总流速为20~70ml/min和200~400℃下,还原1~10h。
12.按照权利要求1所述的催化剂在四氟二氯乙烷加氢脱氯反应中的应用,其特征在于反应温度为100~200℃,反应压力为常压,H2与四氟二氯乙烷的摩尔配比为2~4:1,总进料速度为6~100ml/min。
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