[发明专利]萃取法纯化二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的方法有效
申请号: | 201210367699.6 | 申请日: | 2012-09-28 |
公开(公告)号: | CN102861454A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 关瑞芳;周传健 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | B01D11/00 | 分类号: | B01D11/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 250022 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 萃取 纯化 十二 烷基 醇聚氧 乙烯 甲基 丙烯酸酯 方法 | ||
1.一种纯化二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的方法,其特征是包括以下步骤:
(1)以市售二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯为原料,首先用碱性水溶液将原料中含有的甲基丙烯酸杂质中和为盐,得混合物I;
(2)然后用有机溶剂萃取混合物I中的二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯,收集有机相;
(3)再用碱性水溶液萃取有机相,进一步除去有机相中残留的甲基丙烯酸盐;
(4)最后用干燥剂干燥有机相,减压蒸去有机溶剂,得二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯纯品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(1)中,市售二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯中,水含量为25.0-27.0wt%,甲基丙烯酸的含量为22.0-24.0wt%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(1)和(3)中,所述碱性水溶液为碳酸氢钠或碳酸钠水溶液。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(1)和(3)中,所述碱性水溶液为饱和水溶液。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(2)中,所述有机溶剂为氯仿或四氯化碳。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(2)中,有机溶剂和混合物I的体积比为3~6:10;步骤(3)中,碱性水溶液与有机相的用量关系为1.5~3:10。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征是:步骤(2)中,有机溶剂和混合物I的体积比为2:5;步骤(3)中,碱性水溶液与有机相的用量关系为1: 5。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(2)中,有机溶剂多次萃取混合物I;步骤(3)中,碱性水溶液多次萃取有机相。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(4)中,用无水硫酸钠或无水硫酸镁干燥有机相。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征是:减压蒸出的有机溶剂再用于步骤(2)中,作为萃取混合物I的有机溶剂继续使用。
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