[发明专利]萃取法纯化二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纯化BEM（即二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯）的方法，尤其是涉及通过简单的中和、萃取步骤纯化二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的方法。

背景技术

二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯可简称为BEM，其结构式如式1所示。该化合物含有一个双键、一个聚氧乙烯长链和一个多烷基的非离子基团。二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯商品名为SIPOMER BEM，目前为美国罗地亚公司生产，是BEM与水及甲基丙烯酸的化合物，其中水分含量约25.0-27.0%，甲基丙烯酸含量约为22.0-24.0%。

式I： BEM结构式及式中不同化学环境的H

BEM可以作为功能单体用于乳液聚合，尤其多见于将其用于制备碱溶性缔合型增稠剂，BEM 还可以用于其它功能乳液制备、聚合物功能化、多聚（准）轮烷的制备等领域。由于丙烯酸的存在，使得BEM在科研和生产中的应用受到了很大限制。因此制备BEM纯品具有重要意义。但国内外未见到从SIPOMER BEM中提纯BEM的方法报道，也未发现有BEM纯品出售。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种纯化二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯（BEM）的方法，本发明能得到高纯度的BEM，使其更加利于工业化应用。

为了克服BEM纯度影响其工业应用的问题，发明人经过了大量的研究，得出了一种能简便、有效纯化BEM的方法，其具体技术方案如下：

一种纯化二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的方法，其特征是包括以下步骤：

（1） 以市售二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯为原料，首先用碱性水溶液将原料中含有的甲基丙烯酸杂质中和为盐，得混合物I；

（2） 然后用有机溶剂萃取混合物I中的二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯，收集有机相；

（3） 再用碱性水溶液萃取有机相，进一步除去有机相中残留的甲基丙烯酸盐；

（4） 最后用干燥剂干燥有机相，减压蒸去有机溶剂，得二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯纯品。

本发明方法主要是针对现今市场上出售的BEM成品进行的，一般的为美国罗地亚公司生产的二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯，商品名为SIPOMER BEM，SIPOMER BEM中主要杂质为水和甲基丙烯酸，其中水分含量约为25.0-27.0wt%，甲基丙烯酸含量约为22.0-24.0wt%，BEM的含量一般在55.0%以下。

上述步骤（1），加入碱性水溶液的作用是将原料SIPOMER BEM中的甲基丙烯酸变为甲基丙烯酸盐，甲基丙烯酸盐更容易溶解于水中，便于除去。因BEM在强碱环境中容易水解变质，因此所用碱性溶液应为弱碱性水溶液，例如碳酸氢钠水溶液或碳酸钠水溶液。

上述步骤（1），碱性水溶液优选为饱和溶液，以便于减少碱性水溶液的使用量，在萃取过程中降低损耗，进一步提高BEM的收率。

上述步骤（2）的目的是将BEM从混合物I中萃取出来，BEM微溶于水，为了提高BEM的收率，一般用有机溶剂萃取多次，优选提取3-5次。有机溶剂要选择能将BEM从混合物I中良好萃取出来的溶剂，优选三氯甲烷或四氯甲烷，这两者均能良好地萃取BEM，且它们的沸点较低，后期容易除去。

萃取所需的有机溶剂的用量对BEM的收率有关键影响，在采用氯仿（三氯甲烷）或四氯甲烷（四氯化碳）萃取SIPOMER BEM中的BEM时，有机溶剂和混合物I的体积比为75～150：250（即3～6：10），优选为100:250，即2:5。

步骤（3）的目的是进一步将有机相中存在的少量甲基丙烯酸盐除去，为了提高尽可能的减少甲基丙烯酸盐的残留量，一般用碱性水溶液萃取有机相多次，优选提取3-5次。

所用的碱性水溶液一般为碳酸氢钠或碳酸钠的水溶液，优选为碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水溶液。

在用碱性水溶液萃取有机相时，碱性溶液的用量对产品的纯度具有较大影响，一般碱性水溶液与有机相的用量关系为75~150:500（即1.5～3:10），优选为100:500，即1:5。

上述步骤（4）中，所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁。

上述步骤（4）中，减压蒸出的有机溶剂可以回用于步骤（2）中，作为萃取混合物I的有机溶剂继续使用。

本发明具有以下优点：

1、仅通过碱化、萃取等常规步骤即可得到BEM纯品，操作简单，容易实现。

2、减压蒸馏所得的有机溶剂可以回收再利用，成本低，不污染环境。