[发明专利]检测高纯及超纯氨中油含量的方法

权利要求书

1.一种检测高纯氨及超纯氨中油含量的方法，其特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的：

1）取样：将气态氨经低温液化为液态氨，存贮于100ml容量瓶中（因此这里本专利中用到的氨的体积就为容量瓶的体积100ml），然后放置于通风橱中挥发至无气泡冒出，时间控制在1.5～2.5h，然后向容量瓶中加入萃取剂环己烷20ml，数滴体积比为1:1硫酸，使PH=1，将该容量瓶中的溶液转移到分液漏斗中萃取，弃去下层水液，将上层萃取液转移到50ml容量瓶中，并定容至50ml容量瓶的刻度线，标记为样品溶液；

2）标准曲线绘制：

取5只50ml分液漏斗，各加环己烷20ml，分别加入油标液母液0.0ml、0.4ml、0.8ml、1.2ml、2.0ml，再各滴加体积比为1:1硫酸数滴，使PH=1，摇匀，弃去下层水液，将上层萃取液分别转移到5只100ml容量瓶中，并用环己烷洗涤分液漏斗2～3次，洗液经萃取也转移到该100ml容量瓶中，用环己烷定容至100ml容量瓶的刻度线，分别用标签纸给这五瓶配制好的油标液标记为1、2、3、4、5，并用UV2450在264nm处分别测试这五瓶油标液吸光度，并制作浓度（c）-吸光度（A）标准曲线；

3）计算油含量：根据上述制作的浓度（c）-吸光度（A）标准曲线按公式（1）计算出样品溶液中油的浓度，然后再按公式（2）计算出油的含量；

换言之    ………………………………………………（1）

其中c——物质的浓度；

     A——吸光度；

l——石英比色皿的光程长度；

a——吸收系数；

 …………………………………………（2）

式中：

W——为所取氨中油的含量（ppm）；

c——为由标准曲线上测得的样品溶液中油的浓度（ppm）；

V——为所取样品氨的体积（100ml）；

0.78——环己烷的比重（g/ml）；

0.072——液氨比重（g/ml）。

2.如权利要求1所述的检测高纯氨及超纯氨中油含量的方法，其特征是步骤1）中所述的取样方法更为优选的是：取50ml容量瓶，用水清洗干净，并放在烘箱中烘干，取1L大烧杯，里面加入适量的工业级干冰和乙醇，将烘干好的容量瓶放置于其中，放置的深度要浸没容量瓶的刻度线，取用一段直径为0.125cm的不锈钢管，将其一段用专门的连接接头接到高纯、超纯氨的取样点上，另一段放在100ml容量瓶口处，开始取样之前，先打开阀门吹扫不锈钢管5～10分钟，然后置于容量瓶中取样，液氨的量达到容量瓶的刻度线后停止取样，并将样品敞口置于通风橱中自然挥发至不冒气泡为止，挥发时间控制在1.5h～2.5h左右，所取得的氨的体积为50ml。

3.如权利要求1所述的检测高纯氨及超纯氨中油含量的方法，其特征是所述油标液母液按下述方法制备：取油品0.0191g，用环己烷溶解，并定容到50ml容量瓶中，这里的油标液母液浓度为382mg/l。