[发明专利]检测高纯及超纯氨中油含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种气体中杂质的检测方法，特别涉及一种检测高纯及超纯氨中油含量的方法。 

背景技术

电子级超纯氨是一种非常重要的新型光电子材料，也是MOCVD技术制备GaN的重要基础材料。在生产制造发光二极管（LED）、平板显示器（FPD）、半导体和多晶硅太阳能电池片过程中有着广泛的用途。尤其LED芯片在生长过程中，超高纯氨气被用于金属有机化合物化学气相淀积（MOCVD）外延生长过程中，它与金属有机物的前驱物三甲基镓（Ga(CH3)3）在高温高压下发生化学反应生成氮化镓： 

Ga(CH3)3(g)+NH3(g)→GaN(s)+3CH4(g)

因此，所用氨气的纯度越高，制备的蓝光LED功耗越小，发光强度越大，使用寿命越长。所以说7N电子级超纯氨是LED晶体制造领域重要的上游关键配套材料，对其纯度的控制是产业链发展中的一个重要环节，直接决定着LED行业的发展。

高纯氨/超纯氨的油含量最为气体产品质量的一个重要指标，越来越受到人们的关注与重视。研究表明超纯氨、高纯氨中油会造成一定程度催化剂中毒、长期使用会引起设备管路堵塞，不利于生产控制。因此对高纯氨/超纯氨中的油含量进行检测已成为生产与使用过程中的重要环节。高纯氨/超纯氨中的油主要来源于原料氨，而原料氨中的与运输或者流通时不锈钢管道起锈化化学反应产生的。一般来说，其油含量都很低的，都是呈气态或者气态大分子形式存在。通过广大技术人员的努力，目前测试的方法主要有紫外分光光度计法，荧光色谱法，但这些方法操作繁琐，投入成本较高。 

发明内容

本发明的发明目的是为了克服背景技术的不足，提供一种切实可行的，成本低而且操作方便、结果准确的检测高纯及超纯氨中油含量的方法。 

一种检测高纯氨及超纯氨中油含量的方法，其特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的： 

1）取样：将气态氨经低温液化为液态氨，存贮于100ml容量瓶中（因此这里本专利中用到的氨的体积就为容量瓶的体积100ml），然后放置于通风橱中挥发至无气泡冒出，时间控制在1.5～2.5h，然后向容量瓶中加入萃取剂环己烷20ml，数滴体积比为1:1硫酸，使PH=1，将该容量瓶中的溶液转移到分液漏斗中萃取，弃去下层水液，将上层萃取液转移到50ml容量瓶中，并定容至50ml容量瓶的刻度线，标记为样品溶液。

2）标准曲线绘制： 

取5只50ml分液漏斗，各加环己烷20ml，分别加入油标液母液0.0ml、0.4ml、0.8ml、1.2ml、2.0ml，再各滴加体积比为1:1硫酸数滴，使PH=1，摇匀，弃去下层水液，将上层萃取液分别转移到5只100ml容量瓶中，并用环己烷洗涤分液漏斗2～3次，洗液经萃取也转移到该100ml容量瓶中，用环己烷定容至100ml容量瓶的刻度线，分别用标签纸给这五瓶配制好的油标液标记为1、2、3、4、5，并用UV2450在264nm处分别测试这五瓶油标液吸光度，并制作浓度（c）-吸光度（A）标准曲线；

3）计算油含量：根据上述制作的浓度（c）-吸光度（A）标准曲线按公式（1）计算出样品溶液中油的浓度，然后再按公式（2）计算出油的含量；

换言之    ………………………………………………（1）

其中c——物质的浓度；

     A——吸光度；

l——石英比色皿的光程长度；

a——吸收系数；

 …………………………………………（2）

式中：

W——为所取氨中油的含量（ppm）；

c——为由标准曲线上测得的样品溶液中油的浓度（ppm）；

V——为所取样品氨的体积（100ml）；

0.78——环己烷的比重（g/ml）；

0.072——液氨比重（g/ml）。

本发明的有益效果是：本发明具有取样简单、操作方便、结果准确的优点。 

附图说明

图1是本发明的标准曲线图。 

具体实施方式

1. 试剂 

（1）环己烷——分析纯；

（2）1:1硫酸——1个体积的硫酸铜1个体积的水混合；

（3）干冰——工业级；

 （4）乙醇——工业级；

（5）油标液母液配制——取油品0.0191g，用环己烷溶解，并定容到50ml容量瓶中，这里油标液母液浓度为382mg/l，该油品为螺杆专用油，生产公司为上海申果机械有限公司。

2. 仪器设备