[发明专利]气相分解五羰基铁制备铁包覆多层石墨烯纳米复合材料的方法无效
申请号: | 201210372396.3 | 申请日: | 2012-09-28 |
公开(公告)号: | CN102887506A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 张豹山;黄琪惠 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y30/00 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 徐激波 |
地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分解 羰基 制备 铁包覆 多层 石墨 纳米 复合材料 方法 | ||
1.一种气相分解五羰基铁制备铁包覆多层石墨烯纳米复合材料的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)、将Hummers制备得到的氧化石墨在高温下进行热膨胀剥离处理,得到多层石墨烯;
2)、将一定量的多层石墨烯放入反应容器,通一段时间保护气体排出烧瓶内空气,控制电热套缓慢加热四口烧瓶至200~250℃;
3)、在不断机械搅拌及回流过程中,保护气氛下,将五羰基铁蒸气导入反应容器中进行一定时间的热分解及回流,热分解温度在200~250℃之间;
4)、反应完毕后,气体保护冷却至室温,即得到铁包覆多层石墨烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的铁包覆多层石墨烯纳米复合材料,其特征在于:高温热膨胀涨剥离温度在300-600℃,热膨胀时间为5~10min,多层石墨烯层数在5-20之间。
3.根据权利要求1所述的铁包覆多层石墨烯纳米复合材料,其特征在于:机械搅拌速度在100-300r/min之间。
4.根据权利要求1所述的铁包覆多层石墨烯纳米复合材料,其特征在于:所述反应容器为四口烧瓶,保护气体为N2或Ar惰性气体,气流量在20-150ml/min之间。
5.根据权利要求1所述的铁包覆多层石墨烯纳米复合材料,其特征在于:热分解回流时间在60~200min之间。
6.根据权利要求1所述的铁包覆多层石墨烯纳米复合材料,其特征在于:所得的铁包覆石墨烯纳米复合材料在保护气体下降至室温。
7.根据权利要求1所述的铁包覆多层石墨烯纳米复合材料,其特征在于:所述的铁包覆石墨烯纳米复合材料中,铁包覆的颗粒为20~100nm。材料为黑色粉末。
8.根据权利要求4所述的铁包覆多层石墨烯纳米复合材料,其特征在于:四口烧瓶分别连接冷凝管、温度控制仪、机械搅拌器、进气管;通入保护气体8-15分钟排净空气,机械搅拌速度为180r/min,用电热套缓慢加四口烧瓶至220℃进行冷凝回流;继续用保护气体N2作为引导气体,引导五羰基铁蒸汽进入四口烧瓶中进行热分解,N2流速为120ml/min,反应持续60min;在N2保护下逐渐降至室温,得到羰基铁铁包覆多层石墨烯纳米复合材料。
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