[发明专利]气相分解五羰基铁制备铁包覆多层石墨烯纳米复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米复合材料领域，具体涉及一种气相分解五羰基铁制备铁包覆多层石墨烯纳米复合材料的方法。

背景技术

近年来，碳纳米材料（例如：二维结构的碳纳米管、一维平面结构的石墨烯）由于其物理和化学上的特性引起了广泛的关注。为了利用碳纳米材料的优点，并扩展其应用范围，各国科学家纷纷将研究目标转向碳纳米复合材料。碳纳米管和碳纤维的兴起时间较早，因此这二者的复合材料的制备和研究也颇多。Yang等（Journal of Magnetism and Magnetic Materials2003年第56期第129页）采用电化学沉积的方法在碳纤维上负载了磁性的纳米Fe粒子，该方法能提高Fe纳米粒子的抗氧化形，同时制备的复合材料有望应用到轻质微波屏蔽材料中。自2004年首次通过机械剥离法得到单层石墨烯以来，石墨烯复合材料的研究也成为热点之一。Fu等（Applied Catalysis B:Environmental 2012年第111卷第280页）采用水热反应的方法制备了石墨烯-铁钴氧化复合材料，该复合材料具备了石墨烯独特的电性能，并且利用该结构提高了复合材料的光催化性能。

单壁碳纳米管和单层石墨烯的制备工艺复杂，而且需要的设备和环境要求较高，且价格颇高，不利于大规模的制备。采用热膨胀方法制备得到的多层石墨烯也具有石墨烯的一些优点，而且制备方法简便价格低廉，易于大规模生产。将多层石墨烯作为复合材料的基底，是较好的选择；同时多层石墨烯具有十分轻的质量，其导电性能优良，可以单独作为电损耗材料，但吸波材料只有电损耗是远远不够的，因此考虑在石墨烯上引入具有磁损耗性能的磁性粒子。李国显等（航空学报2011年第32期第1732页）采用微波辐照法制备了石墨烯-Fe₃O₄复合材料，磁性粒子能够负载在石墨烯上，且具有一定的微波电磁屏蔽性能，该方法制备得到的复合材料，由于磁性粒子为Fe₃O₄,因此其饱和磁化强度较低。Fe纳米粒子作为一种具有低密度、高饱和磁化强度的材料，十分活泼，在空气中易自燃，且存在较严重的团聚，不利于其推广应用。若能设计一种复合材料，结合多层石墨烯和铁纳米粒子的优点，又能提高Fe纳米粒子抗氧化等性能，且工艺简单，可以大规模生产，这种复合材料将会具有极大的应用前景（轻质微波屏蔽材料、生物成像等）。

发明内容

本发明目的是，提供一种气相分解羰基铁制备铁包覆多层石墨烯纳米复合材料的方法，该方法工艺简单，材料不需要后续处理，可实现大规模生产；得到的羰基铁包覆多层石墨烯纳米复合材料中，五羰基铁蒸汽首先与多层石墨烯上的缺陷部位和残余的官能团结合，然后在该处进行分解，因此得到的铁颗粒大小均一，不易团聚，且能在多层石墨烯片层上和边缘处形成一层铁颗粒膜。通过调整包覆的工艺参数，可以控制复合材料的包覆率，复合材料的该结构能还能提高铁纳米粒子的抗氧化性。

本发明的技术方案是：本发明提出的气相分解五羰基铁制备铁包覆多层石墨烯纳米复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)、将Hummers制备得到的氧化石墨在高温下进行热膨胀剥离处理，得到多层石墨烯；

2)、将一定量的多层石墨烯放入反应容器，通一段时间保护气体排出烧瓶内空气，控制电热套缓慢加热四口烧瓶至200~250℃；

3)、在不断机械搅拌及回流过程中，保护气氛下，将五羰基铁蒸气导入反应容器中进行一定时间的热分解及回流，热分解温度在200~250℃之间；

4)、反应完毕后，气体保护冷却至室温，即得到铁包覆多层石墨烯纳米复合材料。

高温热膨胀涨剥离温度在300-600℃，热膨胀时间为5～10min，多层石墨烯层数在5-20之间。机械搅拌速度在100-300r/min之间。

所述反应容器为四口烧瓶，保护气体为N₂或Ar惰性气体，气流量在20-150ml/min之间。

热分解回流时间在60~200min之间。

所述的铁包覆石墨烯纳米复合材料中，铁包覆的颗粒为20~100nm。材料为黑色粉末。