[发明专利]一种羧甲基茯苓多糖的制备方法

权利要求书

1.一种羧甲基茯苓多糖的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)将茯苓干粉溶于氢氧化钠溶液中，碱化反应得碱性茯苓多糖溶液，所述茯苓干粉为茯苓菌核经干燥、反复粉碎和过5～7号筛处理直到过筛率为90％得到，所述茯苓干粉的质量比所述氢氧化钠溶液的体积为1∶10～15，所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0.75～1.25mol/L；

(2)检测所述碱性茯苓多糖溶液中的茯苓多糖的质量是否大于所述茯苓干粉的质量的70％，如果是，则执行步骤(3)；

(3)将氯乙酸和氢氧化钠混合溶液加入到所述碱性茯苓多糖溶液中，羧甲基化反应得到羧甲基茯苓多糖混合液，所述氯乙酸和氢氧化钠混合溶液为1.0～1.5mol/L的氯乙酸溶液与2.0～3.0mol/L的氢氧化钠溶液混合制得，所述氯乙酸溶液与所述氢氧化钠溶液的体积比为1～1.5∶1，所述碱性茯苓多糖溶液与所述氯乙酸和氢氧化钠混合溶液的体积比为1∶1～3，所述羧甲基化反应的反应温度为60～69℃；

(4)将所述羧甲基茯苓多糖混合液分离提纯后得到羧甲基茯苓多糖成品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述碱化反应的反应温度为25～30℃，所述碱化反应的反应时间为1～3小时。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述茯苓干粉的质量比所述氢氧化钠溶液的体积为1∶12～14，所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1.0～1.2mol/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述羧甲基化反应的反应时间为4～10小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述羧甲基化反应的反应时间为6～8小时。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述氯乙酸和氢氧化钠混合溶液为1.2～1.4mol/L的氯乙酸溶液与2.4～2.7mol/L的氢氧化钠溶液混合制得，所述氯乙酸溶液与所述氢氧化钠溶液的体积比为1.2～1.4∶1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述碱性茯苓多糖溶液与所述氯乙酸和氢氧化钠混合溶液的体积比为1∶1.5～2.5。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述羧甲基化反应的反应温度为63～67℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述羧甲基茯苓多糖混合液分离提纯后得到羧甲基茯苓多糖成品，具体包括：

A、将所述羧甲基茯苓多糖混合液的温度降至40℃以下后，加入双氧水溶液脱色反应2～24小时，所述双氧水溶液的体积为所述羧甲基茯苓多糖混合液的体积的2～5％；

B、在脱色完成后，用盐酸溶液将脱色反应产物的pH值调至pH5～7，固液分离后向滤液中加入乙醇，使所述滤液和乙醇的混合液中乙醇的体积百分含量为65～70％，醇析2～5小时；

C、醇析完成后进行固液分离，所得的固体用体积百分含量75～80％的乙醇水溶液洗涤2～3次，经离心、干燥、粉碎，即得所述羧甲基茯苓多糖成品。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在步骤C中，所述干燥、粉碎过程，具体包括：

真空条件下60～65℃干燥12～15小时后，粉碎、过5～7号筛即得所述羧甲基茯苓多糖成品。

11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述脱色反应的反应时间为8～12小时，所述醇析的时间为2.5～4小时。