[发明专利]一种多组分纳米催化剂的制备方法无效
申请号: | 201210376013.X | 申请日: | 2012-09-28 |
公开(公告)号: | CN103706376A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 傅强;郭晓光;包信和 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J27/224 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 组分 纳米 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种多组分纳米催化剂的制备方法,其特征在于:
催化材料的制备过程主要包括:
(a)顺序沉积法:利用多元醇作为还原剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为保护剂,在合适的温度和气氛下顺序沉积制备铜核单层铂壳结构的纳米颗粒;
铜核的制备温度160-200°C,制备时间为1-6小时;单层铂壳的沉积温度为100-150°C,制备时间为1-6小时;
(b)浸渍法:使用丙酮萃取离心分离铜核单层铂壳结构的纳米颗粒,然后将其浸渍到在载体上,得负载型铜核单层铂壳结构的催化材料;
(c)选择沉积沉淀法:将上述负载型铜核单层铂壳结构的催化材料,在液相酸性条件下在铜核单层铂壳的表面上沉积纳米铁岛,从而得到负载型纳米铜核单层铂壳稳定纳米铁岛催化材料。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于:步骤(a)中制备铜核采用的铜的前体包括氯化铜、硫酸铜、硝酸铜、乙酸铜、乙酰丙酮铜中的一种;铂的前体包括二氯化铂、四氯化铂、氯铂酸、乙酰丙酮铂中的一种;
多元醇主要包括乙二醇,1,2-丙二醇,1,3-丙二醇,丙三醇中的一种或二种以上;PVP保护剂的分子量为20000-60000。
3.如权利要求1或2所述方法,其特征在于:步骤(a)中制备铜核的铜前体与多元醇的质量体积(mg/ml)比为0.8-3,铜前体与PVP的质量比为0.1-2。
4.如权利要求1或2所述方法,其特征在于:步骤(a)中铜前体与铂前体的摩尔比为1:2-1:5。
5.如权利要求1或2所述方法,其特征在于:步骤(a)中气氛为惰性气氛,其中的惰性气体主要包括氩气,氦气,氮气中的一种或二种以上,优选氩气。
6.如权利要求1所述方法,其特征在于:步骤(b)中,
载体主要包括二氧化硅、活性炭、炭黑、碳化硅中的一种;浸渍时间为520小时,烘干温度为40-100°C,烘干时间为5-20小时。
7.如权利要求1所述方法,其特征在于:步骤(c)中,
沉积纳米铁岛采用的铁岛的前体包括氯化铁、硝酸铁、乙酸铁、硫酸铁中的一种;
在水和/或乙醇溶液中,充入氢气的压力为0.5 5bar;酸性溶液pH值为2-6,而且调节溶液pH值的酸包括硝酸、盐酸、硫酸中的一种;
铁岛前体与酸溶液的质量体积(mg/ml)比为0.1-2;沉积时间为0.5-6小时。
8.如权利要求1所述方法,其特征在于:
步骤(a)中,顺序沉积是指先化学沉积制备铜核,然后再于铜核表面化学沉积制备单层铂壳;
所得到的负载型纳米铜核单层铂壳稳定纳米铁岛催化材料尺寸均一、高分散、低铂含量。
9.如权利要求1、6或7所述方法,其特征在于:按催化剂的总重量为100%计算,铂的含量为0.5-1.5%,铜的含量为0.6-2%,铁岛的负载量为0.01-1%。
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