[发明专利]一种4-二羟硼烷-2-氟苯丙氨酸的合成方法有效
| 申请号： | 201210377177.4 | 申请日： | 2012-10-08 |
| 公开（公告）号： | CN102887913A | 公开（公告）日： | 2013-01-23 |
| 发明（设计）人： | 徐建锋;虞善友;李新平;李桺;方久利;陆铖;刘强 | 申请（专利权）人： | 南京江原安迪科正电子研究发展有限公司;无锡江原安迪科分子核医学研究发展有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人： | 夏晏平 |
| 地址： | 210042 江苏省南京*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二羟硼烷 苯丙氨酸 合成 方法 | ||
1.一种4-二羟硼烷-2-氟苯丙氨酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）对碘甲苯依次经硝化、溴化反应得到对碘邻硝基苄基溴；
（2）对碘邻硝基苄基溴在有机溶剂中与乙酰胺基丙二酸二乙酯钠盐发生取代反应得到2-乙酰氨基-2-（4-碘-2-硝基苄基）丙二酸二乙酯；
（3）2-乙酰氨基-2-（4-碘-2-硝基苄基）丙二酸二乙酯与四丁基氟化铵在有机溶剂中混合反应得2–乙酰氨基-2-（4-碘-2-氟苄基）丙二酸二乙酯；
（4）2–乙酰氨基-2-（4-碘-2-氟苄基）丙二酸二乙酯与联硼酸频那醇酯在惰性气氛下进行Suzuki偶联反应，得到2–乙酰氨基-2-（4-戊酰硼-2-氟苄基）丙二酸二乙酯；
（5）所得2–乙酰氨基-2-（4-戊酰硼-2-氟苄基）丙二酸二乙酯水解即得到4-二羟硼烷-2-氟苯丙氨酸。
2.根据权利要求1所述4-二羟硼烷-2-氟苯丙氨酸的合成方法，其特征在于，步骤（1）所述硝化反应为：在乙酸酐溶剂中对碘甲苯与硝酸反应得到对碘邻硝基甲苯。
3.根据权利要求2所述4-二羟硼烷-2-氟苯丙氨酸的合成方法，其特征在于：惰性气氛保护下，所述对碘邻硝基甲苯在四氯化碳溶剂中与N-溴代琥珀酰亚胺混合，引发剂为过氧化苯甲酰，发生溴代反应，得到对碘邻硝基苄基溴。
4.根据权利要求1所述4-二羟硼烷-2-氟苯丙氨酸的合成方法，其特征在于：步骤（2）所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1所述4-二羟硼烷-2-氟苯丙氨酸的合成方法，其特征在于：步骤（3）所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求1或3所述4-二羟硼烷-2-氟苯丙氨酸的合成方法，其特征在于：所述惰性气氛为氮气或氩气。
7.根据权利要求1所述4-二羟硼烷-2-氟苯丙氨酸的合成方法，其特征在于，步骤（5）所述水解为：先加入氢氧化钠溶液进行碱水解，再加入盐酸进行酸水解。
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