[发明专利]二硫化合物的制备方法无效
| 申请号： | 201210377387.3 | 申请日： | 2012-10-01 |
| 公开（公告）号： | CN102875431A | 公开（公告）日： | 2013-01-16 |
| 发明（设计）人： | 陈新志;赵倩;钱超 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C319/24 | 分类号： | C07C319/24;C07C321/28;C07C323/20 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫化 制备 方法 | ||
1.二硫化合物的制备方法，其特征为：式Ⅱ所示化合物与二氧化硫在酸以及碘负离子化合物存在的条件下在水中进行反应，酸与式Ⅱ所示化合物的质量比为0.5~3:1，碘负离子化合物为式Ⅱ所示化合物质量的0.1~0.4倍，控制二氧化硫的流速为60~100mL/min；
反应温度为60~100℃，反应时间为1~3小时；反应结束后，先将所得的反应液降至室温，再过滤，所得滤饼为二硫化合物，所述二硫化合物的结构式如式Ⅰ所示；
式Ⅰ和式Ⅱ中，R为氢、烃基、烷氧基、卤素、硝基或氨基。
2.根据权利要求1所述的二硫化合物的制备方法，其特征是：先将式Ⅱ所示化合物、碘负离子化合物、酸和水混合后，再通入二氧化硫进行还原反应。
3.根据权利要求1或2所述的二硫化合物的制备方法，其特征是：所述碘负离子化合物为碘化钾或碘化纳。
4.根据权利要求3所述的二硫化合物的制备方法，其特征是：所述酸为甲酸、乙酸、浓硫酸或浓盐酸。
5.根据权利要求4所述的二硫化合物的制备方法，其特征是：每10g的式Ⅱ所示化合物配用15~25ml的水。
6.根据权利要求5所述的二硫化合物的制备方法，其特征是：
当式Ⅱ所示化合物为4-氯苯磺酰氯时，二硫化合物为4,4’-二氯二苯二硫醚 ；
当式Ⅱ所示化合物为4-甲基苯磺酰氯时，二硫化合物为4,4’-二甲基二苯二硫醚 ；
当式Ⅱ所示化合物为4-甲氧基苯磺酰氯时，二硫化合物为4,4’-二甲氧基二苯二硫醚。
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