[发明专利]一种丙交酯的纯化方法有效
申请号: | 201210378472.1 | 申请日: | 2012-09-29 |
公开(公告)号: | CN102875522A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 王威;王伟;朱士燕 | 申请(专利权)人: | 上海绿色盛世生态材料有限公司 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞;张庆敏 |
地址: | 201612 上海市松江区上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙交酯 纯化 方法 | ||
1.一种丙交酯的纯化方法,包括以下步骤:
A)将粗丙交酯溶于乙酸乙酯和二氯乙烷的混合溶剂中,得到溶液;
B)将上步得到的溶液静置,控制结晶时间使丙交酯结晶析出,得到晶体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A)中,粗丙交酯溶解的温度为60℃~70℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A)中,粗丙交酯与乙酸乙酯和二氯乙烷混合溶剂总量的质量比为1:1。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的方法,其特征在于,步骤A)中,混合溶剂中,乙酸乙酯与二氯乙烷的质量比为1:(0.5~3)。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,乙酸乙酯与二氯乙烷的质量比为1:(0.5~2)。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤B)中,结晶温度为恒温25℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤B)中,结晶时间为2~8小时。
8.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于,步骤B)中,结晶时间为3~5小时。
9.根据权利要求1~8任意一项所述的方法,其特征在于,该方法还包括:过滤步骤B)得到的晶体并干燥。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,于500~550MPa下真空干燥,干燥温度为35℃~45℃。
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