[发明专利]焦化苯的提纯方法

权利要求书

1.一种焦化苯的提纯方法，所述方法包括：将焦化苯依次通过经预处理的强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、改性的活性氧化铝与5A分子筛混合成型吸附剂、经预处理的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、酸性氧化铝和硅胶五种吸附剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述经预处理的强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂是通过以下方法制得：

用50~70℃热水洗涤强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂后，将所述树脂置于饱和食盐水中浸泡18～20小时，用水洗干净；然后，用处理树脂体积的2～3倍、浓度为5～10%的盐酸冲洗，除去其中的无机杂质，再用水冲到中性；最后，用处理树脂体积的2～3倍、浓度为5～10%的氢氧化钠溶液冲洗，除去其中的无机杂质，再用水漂洗至中性，由此制得经预处理的强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂可为大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，优选地，所述强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的粒径为0.40-0.70mm。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述改性的活性氧化铝与5A分子筛混合成型吸附剂是通过以下方法制得：

1）活性氧化铝的改性：

用浓度为50%～70%的乙醇溶液冲洗活性氧化铝，在110～150℃下干燥2～3h；然后将干燥后的活性氧化铝放入浓度为0.5～1.0mol/L的硫酸铝溶液中，在25℃下振荡1~5小时，静置后用纯水冲洗，再次在120℃下烘干；最后放入马弗炉中，在500℃下烘2～3h，制得硫酸铝改性的活性氧化铝；

2）改性的活性氧化铝与5A分子筛的成型：

按重量计，将上述步骤1）制备的活性氧化铝、氢氧化铝、5A分子筛以6:1.5:2.5的比例混合，基于活性氧化铝的量，添加5～8%的田菁粉、3～5%的四甲基纤维素钠及7～10%的10%硝酸溶液，进行挤出成型，在120℃下烘干2～3h，400～500℃焙烧4h，最后得到改性的活性氧化铝与5A分子筛混合成型吸附剂。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，所述经预处理的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂是通过以下方法制得：

用50~70℃热水洗涤强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂后，将该树脂置于饱和食盐水中浸泡18～20小时，用水洗干净；然后，用处理树脂体积的2～3倍、浓度为5～10%的氢氧化钠溶液冲洗，除去其中的无机杂质，再用水漂洗至中性；最后，用处理树脂体积的2～3倍、浓度为5～8%的盐酸冲洗，除去其中的无机杂质，再用水冲到中性，由此制得经预处理的强酸性苯乙烯系阳离子树脂。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，所述强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为在苯乙烯一二乙烯苯共聚基体上带有磺酸基的离子交换树脂。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的粒度为0.315-1.25mm。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，所述酸性氧化铝为100-200目层析用的白色无定形粉末，和/或所述硅胶可为200-300目柱层析用的白色玻璃状无定形粉末。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中，把所述的五种吸附剂分别装入不同吸附柱中，将原料焦化苯液体依次通过经预处理的强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、改性的活性氧化铝与5A分子筛混合成型吸附剂、经预处理的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、酸性氧化铝和硅胶吸附剂，其中，伴热温度为30～90℃，原料焦化苯的压力为0.3～1.0MPa，液体空速为1.0～3.0h^-1。

10.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中，把所述的五种吸附剂分别装入不同吸附柱中，将原料焦化苯加热至气态依次通过经预处理的强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、改性的活性氧化铝与5A分子筛成型吸附剂、经预处理的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、酸性氧化铝和硅胶吸附剂之后冷凝收集产品，其中，油浴加热温度为125～160℃，伴热温度为70～90℃，焦化苯气体流速6～11L/h^-1。