[发明专利]焦化苯的提纯方法有效
申请号: | 201210380521.5 | 申请日: | 2012-09-29 |
公开(公告)号: | CN102850175A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 杨雪岗;王鹏慧;印文雅;孙长江 | 申请(专利权)人: | 北京旭阳化工技术研究院有限公司 |
主分类号: | C07C15/04 | 分类号: | C07C15/04;C07C7/13;C07C7/12 |
代理公司: | 北京金信立方知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 朱梅;徐琳 |
地址: | 100070 北京市丰*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 焦化 提纯 方法 | ||
技术领域
本发明属于化工领域,具体而言,涉及焦化苯的提纯方法,主要是用吸附剂去除焦化苯中微量杂质,提高焦化苯纯度。
背景技术
苯是一种重要的有机化工原料,目前市场上主要以石油苯和焦化苯产品形式存在。二者来源不同,石油苯是石油炼制过程中的产物,而焦化苯是煤焦化过程中煤焦油中提取得到的产物。长期以来由于石油苯杂质含量少,质量高于焦化苯,石油苯用途较为广泛,目前工业上生产环己酮、苯乙烯、己内酰胺等高附加值化工产品均以石油苯为主;焦化苯来源于煤焦油,杂质种类较多、导致质量低下,用途较窄。业内人士普遍认为:因为焦化苯中杂质易于使工业催化剂中毒,所以不能用于苯下游高附加值产品的生产,因此,焦化苯的应用受到很大限制。与市场上同期产品相比,同级别的焦化苯的价格比石油苯的价格低300~1000元/吨。
焦化苯中微量杂质种类大约有上百种,其中杂质主要成分如下表1:
表1 焦化苯中主要杂质
近年来随着化工产业的发展,化学分析手段的进步,为解决焦化苯与石油苯的质量差异提供了可能。尤其是近年来国际局势错综复杂,石油供应不稳,价格上升,以石油为基础的化工产品成本显著提高,提高焦化苯的品质可以弥补石油苯的市场空缺,推动煤化工技术的进步:一方面我国石油自身紧缺、对外依存度高,而拥有丰富的煤炭资源可以充分利用;另一方面焦化苯与石油苯的质量差距是行业问题,通过开发新技术来解决该问题,可以降低工业苯行业的社会运行成本,具有十分现实的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是焦化苯中除杂质的问题,主要是开发一种或多种吸附剂,摸索出这些吸附剂除杂质的各个物性参数,最终使得到的高纯苯产品质量达到或超过GB石油苯-545的要求。
因此,本发明的目的是提供一种焦化苯的提纯方法。所述方法能够以较低的成本去除焦化苯中的杂质,提高焦化苯纯度,拓宽产品应用范围。
根据本发明的一个方面,提供了一种焦化苯的提纯方法,所述方法包括:将焦化苯依次通过经预处理的强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、改性的活性氧化铝与5A分子筛混合成型吸附剂、经预处理的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、酸性氧化铝和硅胶五种吸附剂。
本发明中,对吸附剂做预处理后,在一定条件下,原料焦化苯依次通过这些吸附剂最终得到高纯苯产品。该方法能较好的去除原料焦化苯中的硫化合物、氮化物、水分、微量焦油重组分、固体残渣等杂质,提高焦化苯的品质。
本发明中,所述焦化苯可为工业级焦化苯,质量要达到GB/T2283-2008合格品的要求。
本发明中,优选地,所述经预处理的强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂是通过以下方法制得:
用50~70℃热水洗涤强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂(优选洗涤3~5次)后,将树脂置于饱和食盐水中浸泡18~20小时,用水洗干净;然后,用处理树脂体积的2~3倍、浓度为5~10%的盐酸冲洗,除去其中的无机杂质,再用水冲到中性;最后,用处理树脂体积的2~3倍、浓度为5~10%的氢氧化钠溶液冲洗,除去其中的无机杂质,再用水漂洗至中性,由此制得经预处理的强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
其中,所述强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂可为大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂,例如,731阴离子交换树脂。优选地,所述强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的粒径可为0.40-0.70mm。由此,所述强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂可具有更好的物理及化学稳定性(如,耐渗透压力,耐磨损等)及抗污染性能,由于具有大孔结构,因此可用于吸附分子尺寸较大的杂质以及在有机溶液中使用,所述强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的外观为淡黄色不透明球状颗粒。
本发明中,优选地,所述改性的活性氧化铝与5A分子筛混合成型吸附剂是通过以下方法制得:
1)活性氧化铝的改性:
用浓度为50%~70%的乙醇溶液冲洗活性氧化铝(优选4~6次),在110~150℃下干燥2~3h;然后将干燥后的活性氧化铝放入浓度为0.5~1.0mol/L的硫酸铝溶液中,在25℃下振荡1~5小时(优选2h),静置后用纯水冲洗(优选5~8次),再次在120℃下烘干;最后放入马弗炉中,在500℃下烘2~3h,制得硫酸铝改性的活性氧化铝,冷却后放入样品袋中备用。
2)改性的活性氧化铝与5A分子筛的成型:
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