[发明专利]一种合成草甘膦的方法有效
| 申请号： | 201210384365.X | 申请日： | 2012-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN102850395A | 公开（公告）日： | 2013-01-02 |
| 发明（设计）人： | 韩福社;宁兆伦;李水明 | 申请（专利权）人： | 常州储能材料与器件研究院;中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵;冯琼 |
| 地址： | 213000*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 草甘膦 方法 | ||
1.一种合成草甘膦的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、向Boc-甘氨酸中引入保护羧基的苄基生成式Ⅰ所示化合物；
步骤2、利用三氟乙酸法去除式Ⅰ所示化合物中的Boc保护基，生成式Ⅱ所示化合物；
步骤3、式Ⅱ所示化合物与多聚甲醛、碳酸钠反应生成CH2=NCH2COOBn，接着加入式Ⅲ所示化合物发生类曼尼希反应生成式Ⅳ所示化合物；
步骤4、式Ⅳ所示化合物脱除苄基生成式Ⅴ所示化合物；
步骤5、式Ⅴ所示化合物在酸性条件下水解生成草甘膦；
其中，R1为烷基。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述R1为甲基或乙基。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1具体为：
Boc-甘氨酸中与氢氧化钠反应生成BocNHCH2COONa，接着加入苄溴反应生成式Ⅰ所示化合物。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，步骤1具体为：
Boc-甘氨酸溶于甲醇后用氢氧化钠溶液调节pH值为7，生成BocNHCH2COONa，蒸除甲醇加入DMF溶解，然后加入苄溴反应生成式Ⅰ所示化合物。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述Boc-甘氨酸和苄溴的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2所述式Ⅰ所示化合物与三氟乙酸的摩尔比为5:2-5。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤3所述式Ⅱ所示化合物、多聚甲醛、碳酸钠和式Ⅲ所示化合物的摩尔比为18:19:11:20。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤4具体为：
式Ⅳ所示化合物在钯碳催化下加氢脱除苄基生成式Ⅴ所示化合物。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤5所述酸性条件通过加入浓盐酸实现。
10.根据权利要求1-9任意一项所述方法，其特征在于，在步骤1前还包括Boc-甘氨酸的合成步骤，具体为：
在碱性条件下，甘氨酸和二碳酸二叔丁酯生成Boc-甘氨酸。
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