[发明专利]一种骨疏康制剂中大孔树脂有机溶剂残留限量的检测方法

权利要求书

1.一种骨疏康制剂中大孔树脂有机溶剂残留限量的检测方法，采用顶空气相色谱法检测，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1）对照品溶液的制备；

2）供试品溶液的制备；

3）将对照品溶液和供试品溶液分别注入色谱仪进行测定，得到色谱图；

4）根据色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯的含量；

其中，制备对照品/供试品的溶剂选自：N,N-二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇、聚乙二醇、水。

2.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，溶剂为：N,N-二甲基乙酰胺。

3.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，其中，色谱柱选自：极性、非极性、弱极性和中等极性毛细管色谱柱。

4.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，其中，对照品溶液的制备，方法如下：

精密称取正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯对照品适量，加N,N-二甲基乙酰胺溶解并稀释成每1ml含正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯、二乙烯苯各0.2mg及苯0.02mg的混合溶液，作为对照品储备液，精密量取上述对照品储备液1ml,置100ml量瓶中，加25% N,N-二甲基乙酰胺溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml,置20ml顶空瓶中，密封，即得。

5.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，其中，供试品溶液的制备，方法如下：

取骨疏康胶囊内容物0.2g,精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入25% N,N-二甲基乙酰胺溶液2ml,密封，摇匀，即得。

6.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，其中，步骤3）的步骤包括，分别精密量取对照品溶液和供试品溶液顶空瓶气体1ml,注入气相色谱仪，记录色谱图，即得。

7.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，其中，步骤4）的步骤包括，以标准物质图谱为对照，确定各组分谱图上的位置；分别以各组分标准品进样的峰面积和浓度做标准曲线，求出线性方程，将样品中各组分代入相应的线性方程计算样品中各组分浓度，最后计算各组分残留量。

8.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，其中，色谱条件如下：柱流速1-2ml/min；进样器温度190-210℃；检测器温度240-260℃；尾吹流速30-40ml/min，顶空瓶平衡温度为80-100℃，平衡时间20-40分钟，程序升温法：起始温度30-50℃，保持4-6min;以4-6℃/min速率升温至90-110℃；以6-10℃/min速率升温至120-140℃；以15-25℃/min速率升温至180-220℃，恒温5-7min。

9.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，色谱条件如下：柱流速1.5ml/min；进样器温度200℃；检测器温度250℃；尾吹流速35ml/min，顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间30分钟，程序升温法：起始温度40℃，保持5min;以5℃/min速率升温至100℃；以8℃/min速率升温至130℃；以20℃/min速率升温至200℃，恒温6min。

10.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，步骤如下：

1）对照品溶液的制备：

精密称取正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯对照品适量，加N,N-二甲基乙酰胺溶解并稀释成每1ml含正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯、二乙烯苯各0.2mg及苯0.02mg的混合溶液，作为对照品储备液，精密量取上述对照品储备液1ml,置100ml量瓶中，加25% N,N-二甲基乙酰胺溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml,置20ml顶空瓶中，密封，即得；

2）供试品溶液的制备：

取骨疏康胶囊内容物0.2g,精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入25% N,N-二甲基乙酰胺溶液2ml,密封，摇匀，即得；

3）测定：

分别精密量取对照品溶液和供试品溶液顶空瓶气体1ml,注入气相色谱仪，记录色谱图，即得；

4）按外标法以峰面积计算：

以标准物质图谱为对照，确定各组分谱图上的位置；分别以各组分标准品进样的峰面积和浓度做标准曲线，求出线性方程，将样品中各组分代入相应的线性方程计算样品中各组分浓度，最后计算各组分残留量。