[发明专利]一种D-氨基葡萄糖硫酸氯化钠盐的制备方法有效
申请号: | 201210386213.3 | 申请日: | 2012-10-12 |
公开(公告)号: | CN102850412A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 陈延静;詹金明;王松叶;欧瑞 | 申请(专利权)人: | 江苏澳新生物工程有限公司 |
主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/00 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 刘喜莲 |
地址: | 222000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 葡萄糖 硫酸 氯化 钠盐 制备 方法 | ||
1.一种D-氨基葡萄糖硫酸氯化钠盐的制备方法,其特征在于,其步骤如下:
(1)溶解:取D-氨基葡萄糖盐酸盐溶于溶剂中;所述的溶剂选自水,甲醇,乙醇,丙醇,异丙醇,正丁醇,叔丁醇,叔戊醇,丙酮,四氢呋喃,二氧六环,二甲亚砜,N,N-二甲基甲酰胺;
(2)游离:将步骤(1)所得的溶液,在-40~100℃下加入含钠碱性物质或在氮气,二氧化碳,惰性气体中的一种或者多种保护气体的保护下加入,保持-40~90℃,加入含钠碱性物质;所述的含钠碱性物质选自氢氧化钠,碳酸钠,碳酸氢钠,氢化钠,甲醇钠,乙醇钠,丙醇钠,正丁醇钠,叔丁醇钠,叔戊醇钠;
(3)成盐及络合:将步骤(2)所得的溶液,保持-25~90℃,加入硫酸进行成盐,并且同时进行络合反应,得到D-氨基葡萄糖硫酸氯化钠盐络合物;
(4)过滤与结晶:将上述步骤(3)所得的溶液,进行过滤,除去溶液中少量杂质;再对滤液进行干燥或者结晶处理,得到D-氨基葡萄糖硫酸氯化钠盐固体;
其中,D-氨基葡萄糖盐酸盐:含钠碱性物质:硫酸的物质的量之比为1:0.9~1.1:0.4~1.0。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的惰性气体为氩气或氦气。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的对滤液进行干燥或者结晶处理方法选自以下方法:真空冷冻干燥;喷雾干燥;加一种或多种不良溶剂结晶,过滤,再干燥;浓缩后再加一种或多种不良溶剂结晶,过滤,再干燥;所述的不良溶剂选自二氯甲烷,三氯甲烷,甲醇,乙醇,丙醇,异丙醇,正丁醇,叔丁醇,叔戊醇,丙酮,四氢呋喃,二氧六环,二甲亚砜,乙晴,N,N-二甲基甲酰胺。
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