[发明专利]一种蓍草倍半萜内酯化合物及其提取方法和应用无效
申请号: | 201210388974.2 | 申请日: | 2012-10-15 |
公开(公告)号: | CN102850372A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 史清文;张嫚丽;董玫;李勇 | 申请(专利权)人: | 河北医科大学 |
主分类号: | C07D493/10 | 分类号: | C07D493/10;A61P35/00 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 白海静 |
地址: | 050017 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蓍草 倍半萜 内酯 化合物 及其 提取 方法 应用 | ||
1.一种蓍草倍半萜内酯化合物,其特征在于其具有如下结构:
其中,R为-H或-CH3。
2.权利要求1所述蓍草倍半萜内酯化合物的提取方法,其特征在于包括以下步骤:
a、取菊科植物蓍草的花,用甲醇在20~25℃条件下浸泡8-24小时,过滤,减压蒸馏除去滤液中的甲醇,得到的提取物溶于饱和氯化钠水溶液中,用水饱和正己烷萃取1~3次,水层合并后,用水饱和乙酸乙酯萃取1~3次,乙酸乙酯层合并后用无水硫酸钠脱水,减压蒸馏回收乙酸乙酯,得到萃取物;
b、将步骤a所述萃取物用硅胶干柱层析技术进行分离,用体积比为95:5的乙酸乙酯、甲醇的混合液进行洗脱,再将硅胶柱分成15段,把第7~11段合并,得到富含倍半萜的流分;
c、将步骤b所述流分用体积比为5:1~1:3的环己烷、乙酸乙酯的混合液进行梯度洗脱,得到10份梯度洗脱物,将第5份梯度洗脱物用制备型TLC处理,以体积比为4:1的二氯甲烷、乙腈的混合液为展开剂进行展开,展开后刮取在紫外灯下有吸收色带的部分,用丙酮进行洗脱,回收丙酮,得到粗提物;
d、将步骤c所述粗提物用高效液相色谱进一步纯化,采用体积分数为25~100%的乙腈水溶液进行梯度洗脱,收集洗脱峰,减压浓缩后得到所述倍半萜内酯类化合物。
3.根据权利要求2所述蓍草倍半萜内酯化合物的提取方法,其特征在于:步骤d中所述高效液相色谱,其所采用的检测波长为220 nm,所述梯度洗脱,其条件为乙腈的体积分数在50分钟内从25%递增到100%,流速为18 mL/min,收集保留时间为27.37 min的洗脱峰,得到R基为-H的倍半萜内酯类化合物Achillinin B。
4.根据权利要求3所述蓍草倍半萜内酯化合物的提取方法,其特征在于:步骤d中,收集保留时间为29.99 min的洗脱峰,得到R基为-CH3的倍半萜内酯类化合物Achillinin C。
5.根据权利要求2~4中任意一项所述蓍草倍半萜内酯化合物的提取方法,其特征在于:所述蓍草为欧蓍草。
6.权利要求1所述蓍草倍半萜内酯化合物在制备抗肿瘤药物中的应用。
7.根据权利要求6所述蓍草倍半萜内酯化合物在制备抗肿瘤药物中的应用,其特征在于:所述肿瘤是宫颈癌、肺癌、肝癌、脑胶质瘤或黑色素瘤。
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