[发明专利]检测化合物中溶剂残留量的GC方法

权利要求书

1.通过气相色谱分析化合物中溶剂残留量的方法，其包括以下步骤：

1)采用以下色谱条件进行分离：

检测器为氢火焰离子化检测器，所述检测器的温度为200℃～300℃；进样口温度为180℃～250℃；

色谱柱为毛细管气相色谱柱，其程序升温程序为：40℃维持5min后以10℃/min升温至120℃并维持3min，再以20℃/min升温至220℃并维持3min；所述毛细管气相色谱柱的固定相为5％-二苯基-95％-二甲基聚硅氧烷共聚物、6％-氰丙基苯-94％-二甲基聚硅氧烷共聚物或14％-氰丙基苯-86％-二甲基聚硅氧烷共聚物；

载气是氮气、氦气或氩气，载气流速：1ml/min～10ml/min；

其中，所述溶剂为乙酸以及一种或多种选自甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的溶剂，

所述化合物选自萘啶酸、吡咯酸、吡哌酸、新恶酸、甲氧恶喹酸、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、加替沙星、莫西沙星或其药物可接受的盐；

2)供试品溶液的制备：

取化合物0.1g～1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入约1ml～5ml供试品溶剂，作为供试品溶液；

3)对照品溶液的制备：

取乙酸、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺适量，精密称定，用供试品溶剂稀释制成每1ml约含乙酸0.5mg、甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、乙腈0.041mg、乙酸乙酯0.5mg、四氢呋喃0.072mg、甲苯0.089mg和N,N-二甲基甲酰胺0.088mg的溶液，作为对照品溶液；

4)测定：

取供试品溶液和对照品溶液，顶空进样，顶空平衡时间20～60min；记录色谱图。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述化合物选自盐酸莫西沙星。

3.如权利要求1所述的方法，其中所述进样口温度为220℃。

4.如权利要求1所述的方法，其中所述载气流速：3ml/min。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述顶空平衡时间为30min。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述供试品溶剂为二甲基亚砜。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述化合物中的溶剂存在于原料药以及含有所述原料药的剂型中。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述剂型是片剂、注射剂或针剂。