[发明专利]延龄长春胶囊的检测方法

权利要求书

1.一种延龄长春胶囊的检测方法，其特征在于，该方法由下列步骤组成：

A)内容物性状观察；

B)显微镜下检查；

C)薄层色谱法鉴别方中蛇床子、人参；

D)根据中国药典2010年版一部附录IL，检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定；和

E)高效液相色谱法测定方中何首乌活性成分的含量。

2.根据权利要求1所述的延龄长春胶囊的检测方法，其特征在于，所述步骤C)的步骤如下：

(1)取延龄长春胶囊内容物3g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液用三氯甲烷提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取蛇床子对照药材1g，加水20ml，加热回流1小时，滤过，滤液用三氯甲烷10ml提取，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比12：4：0.5比例的甲苯—乙酸乙酯—冰醋酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(2)取上述（1）项下三氯甲烷提取后的残渣，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，加水10ml溶解，用水饱和正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇提取液，用0.5%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次10ml，再用水洗至中性，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；另取人参皂苷Rb1、Re及Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4：1：5比例的正丁醇-乙酸乙酯-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C烘数分钟，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的三个紫红色斑点，紫外光灯（365nm）下显一个黄色和两个橙色荧光斑点。

3.根据权利要求1或2所述的延龄长春胶囊的检测方法，其特征在于，

所述步骤E)的步骤如下：

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比22：78的乙腈—水为流动相；检测波长为320nm；理论板数按2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备精密称取2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加20℃时浓度为19.5%~50.5%的稀乙醇制成每1ml含0.05mg的溶液，摇匀，即得；

供试品溶液的制备取延龄长春胶囊装量差异下内容物约0.8g，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，浸泡1小时，超声处理30分钟，冷却至室温，用20℃时浓度为19.5%~50.5%的稀乙醇补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

所述延龄长春胶囊每粒含制何首乌以2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷计，不得少于0.08mg。