[发明专利]一种制备二异丙基氯化膦的方法

权利要求书

1.一种制备二异丙基氯化膦的方法，采用格氏试剂法制备二异丙基氯化膦，以氯代异丙烷、镁和三氯化磷为原料，其特征是以碘为引发剂、2-甲基四氢呋喃为溶剂进行合成。

2.根据权利要求1所述的制备二异丙基氯化膦的方法，包括以下步骤：

(1)合成氯代异丙基镁

A)通过抽真空、氮气置换的方法去除反应器中的空气；

B)氯代异丙烷和2-甲基四氢呋喃以体积比1∶2-1∶3混合均匀；

C)将理论摩尔数1.1-1.3倍的镁加入反应器中，加入适量2-甲基四氢呋喃浸没镁粒，加入引发剂量的粒碘，加热体系，待温度升高至60-80℃时，加入总体积1％-5％的氯代异丙烷和2-甲基四氢呋喃混合液，待反应引发后，滴加剩余量的氯代异丙烷和2-甲基四氢呋喃混合液，以反应体系微沸状态为宜；滴加完毕后继续搅拌0.5-2h，即得异丙基氯化镁格氏试剂，转移至容量瓶中备用；

(2)合成二异丙基氯化膦

A)将三氯化磷和2-甲基四氢呋喃体积比为1∶5-1∶10的混合液加入反应器中，将体系降温，待温度降至-40～-20℃时，向体系滴加异丙基氯化镁格氏试剂，滴加完毕，继续搅拌反应0.5-2h；

B)反应混合物在N2保护下抽滤，用2-甲基四氢呋喃冲洗滤饼至白色，滤液为二异丙基氯化膦与2-甲基四氢呋喃的混合液；滤饼为氯化镁晶体可回收；

D)分离滤液，得二异丙基氯化膦产品。

3.根据权利要求2所述的制备二异丙基氯化膦的方法，其特征是三氯化磷和2-甲基四氢呋喃体积比为为1∶6-1∶8，滴加异丙基氯化镁格氏试剂的温度为-30～-20℃；分离滤液的方法为蒸馏法，接受150℃以后的馏分。