[发明专利]多级孔ZIF-8的合成方法及其在汽油深度脱硫中的应用无效
| 申请号： | 201210392428.6 | 申请日： | 2012-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN102895953A | 公开（公告）日： | 2013-01-30 |
| 发明（设计）人： | 范煜;王世华;李国旗;吴莉芳;石冈;鲍晓军;刘海燕 | 申请（专利权）人： | 中国石油大学(北京) |
| 主分类号： | B01J20/22 | 分类号： | B01J20/22;B01J20/30;C07F3/06;C10G25/00 |
| 代理公司： | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人： | 丁香兰;姚亮 |
| 地址： | 102249*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 多级 zif 合成 方法 及其 汽油 深度 脱硫 中的 应用 | ||
1.一种多级孔道ZIF-8的制备方法，其包括以下步骤：
将阴离子表面活性剂溶于去离子水中，加入锌的无机盐，溶解后加入2-甲基咪唑混合均匀，得到溶胶状物质；
对溶胶状物质进行晶化，将晶化得到的固体产物分离、洗涤、干燥，得到多级孔道ZIF-8粉晶；
以氢氧化钠溶液和有机溶剂为萃取剂将多级孔道ZIF-8粉晶中的阴离子表面活性剂萃取出来，得到多级孔道ZIF-8。
2.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述锌的无机盐、2-甲基咪唑、去离子水、阴离子表面活性剂的摩尔比为1∶3-6∶200-300∶0.2-1.4。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述锌的无机盐为六水合硝酸锌和/或乙酸锌。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其中，加入2-甲基咪唑时的温度为50-60℃。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其中，晶化的温度为120-140℃，时间为20-26h。
7.如权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述氢氧化钠浓度为0.08-0.15mol/L，有机溶剂为无水乙醇，每克多级孔道ZIF-8粉晶用200-250mL氢氧化钠溶液萃取2-3次，然后用无水乙醇萃取1-3次，萃取温度为50-60℃，每次萃取时间为3-6h。
8.一种深度脱硫吸附剂的制备方法，其包括以下步骤：
按照权利要求1-7任一项所述的多级孔道ZIF-8的制备方法制备得到多级孔道ZIF-8；
将所述多级孔道ZIF-8分散于溶有铜的无机盐的溶液中，二者的比例为1g∶70-100mL，在50-60℃搅拌2-6h，将固体产物分离、洗涤、干燥，于氮气流速为10-30mL/min的氮气气氛下200-400℃焙烧2-6h，得到负载铜的多级孔道ZIF-8，即所述深度脱硫吸附剂。
9.如权利要求8所述的制备方法，其中，所述铜的无机盐为碱式碳酸铜。
10.如权利要求8或9所述的制备方法，其中，所述溶有铜的无机盐的溶液为浓度0.010-0.015mol/L的碱式碳酸铜的氨水溶液，所述氨水的浓度为25-28wt％。
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