[发明专利]一种萃取精馏分离3,4-二氯硝基苯结晶母液的方法有效
申请号: | 201210392741.X | 申请日: | 2012-10-16 |
公开(公告)号: | CN102875384A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 杨树斌;徐林;丁克鸿;唐琴;申高忠;顾志强;缪荣荣;李斌;任海兵;沈杰;杨帆 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司 |
主分类号: | C07C205/11 | 分类号: | C07C205/11;C07C201/16 |
代理公司: | 北京金富邦专利事务所有限责任公司 11014 | 代理人: | 胡世明;蔡志勇 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萃取 精馏 分离 硝基苯 结晶 母液 方法 | ||
1.一种萃取精馏分离3,4-二氯硝基苯结晶母液的方法,其特征在于将包含3,4-二氯硝基苯和2,3-二氯硝基苯的3,4-二氯硝基苯结晶母液经过萃取精馏塔,加入萃取剂,通过减压精馏采出3,4-二氯硝基苯。
2.根据权利要求1所述的萃取精馏分离3,4-二氯硝基苯结晶母液的方法,其特征在于萃取精馏塔釜液为包含萃取剂、3,4-二氯硝基苯和2,3-二氯硝基苯的混合物,进入溶剂回收塔进行减压回收,溶剂回收塔顶采出2,3-二氯硝基苯,塔釜采出萃取剂循环进入萃取精馏塔循环套用。
3.根据权利要求1所述的萃取精馏分离3,4-二氯硝基苯结晶母液的方法,其特征在于萃取剂进料量为50-250kg/h, 3,4-二氯硝基苯结晶母液的进料量为50kg/h。
4.根据权利要求1所述的萃取精馏分离3,4-二氯硝基苯结晶母液的方法,其特征在于塔顶绝压1-50mmHg,优选1-30mmHg,溶剂比为0.5-10.0:1,优选0.5-5.0:1,回流比0.5-10.0:1,优选0.5-5:1,塔顶温度80-150℃,塔釜温度170-250℃。
5.根据权利要求2所述的萃取精馏分离3,4-二氯硝基苯结晶母液的方法,其特征在于塔顶绝压1-20mmHg,回流比1.0-5.0:1,塔顶温度100-140℃,塔釜温度170-270℃。
6.根据权利要求1所述的萃取精馏分离3,4-二氯硝基苯结晶母液的方法,其特征在于萃取精馏塔理论塔板数在30以上。
7.根据权利要求2所述的萃取精馏分离3,4-二氯硝基苯结晶母液的方法,其特征在于溶剂回收塔理论塔板数在10以上。
8.根据权利要求1所述的萃取精馏分离3,4-二氯硝基苯结晶母液的方法,其特征在于萃取剂为醇类、酮类、酯类或芳香烃类化合物。
9.根据权利要求8所述的萃取精馏分离3,4-二氯硝基苯结晶母液的方法,其特征在于醇类为三甘醇、四甘醇;酮类为2-萘乙酮;酯类为邻甲酸苄酯、磷酸三甲酚酯和邻苯二甲酸二酯类;芳香烃类为氢化三联苯、二苄基甲苯、菲。
10.根据权利要求9所述的萃取精馏分离3,4-二氯硝基苯结晶母液的方法,其特征在于邻苯二甲酸二酯类为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二壬酯。
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