[发明专利]一种多级孔道类ZIF-8的合成方法及深度脱硫剂的制备方法

权利要求书

1.一种多级孔道类ZIF-8的制备方法，其包括以下步骤：

将2-甲基苯并咪唑溶于70-80℃浓度为98wt％的硫酸中，然后滴加浓度为30wt％的双氧水溶液，滴加完毕后升至100-130℃恒温回流2-5小时，将反应液倒入冰水中重结晶，分离产物，洗涤，干燥得到2-甲基咪唑-4，5-二羧酸，其中，2-甲基苯并咪唑、硫酸、双氧水溶液的质量比为1∶(15-18)∶(7-9)；

将2-甲基咪唑-4，5-二羧酸作为配体与模板剂、氢氧化钠溶于去离子水中，混合均匀后加入锌源，搅拌得到混合溶液；其中，所述锌源、2-甲基咪唑-4，5二羧酸、模板剂、氢氧化钠、去离子水的摩尔比为1∶(3-6)∶(0.62-2.03)∶(127-156)∶(100-204)；

对混合溶液进行晶化，然后将固体产物分离、洗涤、干燥，得到类ZIF-8原粉；

以有机溶剂为萃取剂将类ZIF-8原粉中的模板剂萃取出来，得到多级孔道类ZIF-8。

2.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵。

3.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述锌源为六水合硝酸锌和/或乙酸锌。

4.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述晶化前的搅拌的温度为50-60℃，搅拌时间为20-40分钟。

5.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述晶化的温度为120-140℃，晶化时间为20-26小时。

6.如权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述萃取剂为无水乙醇，萃取温度为50-60℃，每克类ZIF-8原粉用70-100mL的无水乙醇萃取，萃取时间为10-15小时。

7.一种汽油深度脱硫剂的制备方法，其包括以下步骤：

按照权利要求1-6任一项所述的多级孔道类ZIF-8的制备方法制备得到多级孔道类ZIF-8；

将多级孔道类ZIF-8分散于铜的无机盐的溶液中，二者的比例为每克多级孔道类ZIF-8分散于100mL铜的无机盐溶液中，搅拌，干燥，焙烧得到负载铜的多级孔道类ZIF-8，即所述深度脱硫剂。

8.如权利要求7所述的制备方法，其中，所述铜的无机盐为碱式碳酸铜。

9.如权利要求7或8所述的制备方法，其中，所述铜的无机盐的溶液为浓度0.010-0.015mol/L的碱式碳酸铜的氨水溶液，所述氨水的浓度为25-28wt％。

10.如权利要求7所述的制备方法，其中，所述搅拌温度为30-60℃，搅拌时间为2-6h；焙烧温度为200-400℃，焙烧时间为2-6h，所述焙烧的气氛为N2气氛，N2流速为10-30mL/min。