[发明专利]α-萘酚酞的制备方法

权利要求书

1.一种α-萘酚酞的制备方法，其特征在于，它包括如下工序：

a.粉碎工序：将邻苯二甲酸酐和1-萘酚预先粉碎成粉末；

b.反应工序：

在反应容器中加入上述粉碎成粉末的邻苯二甲酸酐和1-萘酚，其摩尔比为1:1.5～1:2.5；搅拌下加入催化剂，在0～40℃的温度下反应3h以上，再静置12h以上，然后在35～60℃、搅拌反应3h以上，取样用液相色谱跟踪，待反应主产物含量不再增加时停止反应，得到粘稠的反应物；

c.分离提纯工序：

用溶剂a溶解上述粘稠的反应物，过滤；用碱溶液中和滤液，过滤，降温析出，过滤；浓缩滤液，得到粘稠液体；向粘稠液体中加入溶剂b，加热至沸腾，降温过滤；将滤饼转移至容器中加入去离子水，加热至沸腾，过滤，洗涤；将滤饼转移至容器中用溶剂c溶解，加热至沸腾并用去离子水强析，过滤；干燥，得到α-萘酚酞粉体。

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述邻苯二甲酸酐与1-萘酚摩尔比1:1.8～1:2.2。

3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述催化剂为路易斯酸。

4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述催化剂为ZnCl₂、AlCl₃、TiCl₄、浓硫酸或甲磺酸。

5.根据权利要求4所述制备方法，所述催化剂为浓硫酸或甲磺酸。

6.根据权利要求1、2、3、4或5所述制备方法，其特征在于，所述溶剂a是乙醇、甲醇或醚、苯；所述溶剂b是氯仿、丙酮或丁酮；所述溶剂c是乙醇或甲醇。

7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，在b.反应工序中，在加入催化剂后，在10～15℃的温度下反应3h以上，静置12h以上，然后在35～45℃、搅拌反应3h以上。

8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，在b.反应工序中，在加入催化剂后，在10～15℃的温度下反应72h，静置12h以上，然后在35～45℃、搅拌反应10-24h。