[发明专利]4-溴代异喹啉酮及其衍生物的制备方法

权利要求书

1.本发明提供的4-溴代异喹啉酮及其衍生物的制备方法，其特征在于包括下述步骤：在钯催化剂和溴源以及添加剂存在的条件下，邻炔基苄基叠氮通过分子内环化得到所述4-溴代异喹啉酮及其衍生物；

所述4-溴代异喹啉酮及其衍生物，邻炔基苄基叠氮的结构式分别如式(I)和式(II)所示；

其中式(I)和式(II)中的R2分别表示连接在苯环上的1个取代基，所述R2为氢和烷氧基；式(I)和式(II)中R1分别表示芳基和噻吩基；

式(I)和式(II)中的R2可进一步表示为氢或甲氧基；式(I)和式(II)中R1可进一步表示为苯基、间甲基苯基、对甲氧基苯基、对硝基苯基或噻吩基。

2.根据权利要求1所述的制备方法中，所述钯催化剂具体可为PdBr₂。

3.根据权利要求1所述的制备方法中，所述溴源具体可为CuBr₂、Cy₂NH₂Br或LiBr中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法中，所述反应在溶剂中进行，所述溶剂可为乙腈、1，2-二氯乙烷；所述溶剂无需经无水、无氧处理。

5.根据权利要求1所述的制备方法中，所述反应需要加入添加剂，所述添加剂可为水或醋酸；

上述制备方法中，所述邻炔基苄基叠氮，钯催化剂，铜试剂，添加剂的摩尔比可为1.0∶0.05∶3.0∶2.0。

6.根据权利要求1所述的制备方法中，所述反应温度可为60℃-100℃，如60℃、80℃或100℃；所述反应时间可为22小时-36小时，如22小时、28小时或36小时。

7.根据权利要求1所述的制备方法中，反应终止后还需要经过洗涤、萃取、干燥、浓缩和柱层析等纯化过程得到产品。所述洗涤是包括水洗两次和饱和食盐水洗一次；所述萃取是以乙酸乙酯为萃取剂进行的；所述干燥是以无水硫酸镁或无水硫酸钠做干燥剂，干燥即可；所述浓缩就是采用减压蒸馏或旋转蒸发等方法将溶剂蒸干；所述柱层析就是以中性氧化硅为分离树脂，洗脱剂可以选择石油醚、正己烷正戊烷等饱和烷烃和乙酸乙酯的体积比为5-12∶1，的混合溶剂。