[发明专利]合金化复合物与氯化铵在液氨中反应生产乙硅烷的方法及设备

权利要求书

1.一种采用合金化的氢-金属-硅复合物与氯化铵在液氨介质中进行化学反应生产乙硅烷的方法；其特征在于通过原料加料系统（1）将进行氢-金属-硅复合反应的原料输入到机械复合器（2），经复合后生成氢-金属-硅复合物，然后被输入合金化系统（３）进行合金化作用，合金化的氢-金属-硅复合物与氯化铵被投入到反应釜（6）在液氨介质中进行反应；当反应在液氨介质中发生时择一地经第一路或第二路输出物流；第二路输出的物流，经过气液分离，使其高沸点产物回流至反应釜，低沸点产物在去除甲硅烷之后流向环保系统，以控制甲硅烷的输出、提高乙硅烷的产率，或者，低沸点产物直接流向环保系统；第一路输出的物流，进行乙硅烷与氨的分离，然后进行粗乙硅烷的提纯，粗乙硅烷经选择性分子吸附纯化成为高纯产品。

2.根据权利要求1所述的一种采用合金化的氢-金属-硅复合物与氯化铵在液氨介质中进行化学反应来生产乙硅烷的方法，其特征在于所述进行氢-金属-硅复合反应的原料中，氢元素的添加方法包括添加氢或者添加含氢的金属化合物。

3.根据权利要求1所述的一种采用合金化的氢-金属-硅复合物与氯化铵在液氨介质中进行化学反应来生产乙硅烷的方法，其特征在于氢-金属-硅复合物由Si、H以及下列元素中至少两种以上的成分组成：Mg、Ca、Sr、Ba、Li、Na、K、B、Al、Ti、Fe、V。

4.根据权利要求1或3所述的一种采用合金化的氢-金属-硅复合物与氯化铵在液氨介质中进行化学反应来生产乙硅烷的方法，其特征在于氢-金属-硅复合物中Si 元素成分不低于25%，金属元素成分总和不低于60%，氢元素成分在 0.01% 与 2% 之间，Si 元素、金属元素和氢元素的总量达100%，以上百分比为摩尔百分比。

5.根据权利要求1所述的一种采用合金化的氢-金属-硅复合物与氯化铵在液氨介质中进行化学反应来生产乙硅烷的方法，其特征在于氢-金属-硅复合物进行合金化作用的温度控制在400°C与800°C之间，最好控制在500°C 与 600°C之间。

6.根据权利要求1所述的一种采用合金化的氢-金属-硅复合物与氯化铵在液氨介质中进行化学反应来生产乙硅烷的方法，其特征在于其中的高沸点和低沸点的确定以分离液氨为标准，使氨进入高沸点物流中。

7.根据权利要求1所述的一种采用合金化的氢-金属-硅复合物与氯化铵在液氨介质中进行化学反应来生产乙硅烷的方法，其特征在于对于低沸点物流采用吸收或转换方式去除甲硅烷。

8.根据权利要求1所述的一种采用合金化的氢-金属-硅复合物与氯化铵在液氨介质中进行化学反应来生产乙硅烷的方法，其特征在于对于低沸点物流通过控温的方法去除甲硅烷，包括甲硅烷冷凝或者甲硅烷热反应；或者，对于低沸点物流通过化学反应进行甲硅烷的去除，包括甲硅烷与KOH作用或者甲硅烷催化耦合反应。

9.实施权利要求1所述的方法的设备，其特征在于它包括

原料加料系统（1）；

机械复合器（2），用于原料复合生成所述氢-金属-硅复合物；

合金化系统（3），用于所述氢-金属-硅复合物进行合金化作用；

加料系统（4）；

液氨储槽（5）；

反应釜（6），用于合金化的氢-金属-硅复合物与氯化铵在液氨介质中进行化学反应；

回流式甲硅烷吸收转换器（7），用于对第二路物流进行气液分离，使其高沸点产物回流至反应釜，并对低沸点产物去除甲硅烷；

乙硅烷分离提纯装置（8），用于对第一路物流进行乙硅烷与氨的分离，然后进行粗乙硅烷的提纯；

所述原料加料系统（1）经机械复合器（2）连通合金化系统（3），所述合金化系统（3）经过第六阀门（9）接通加料系统（4），液氨储槽（5）经过第二阀门（10）连接反应釜（6）的第一入口，加料系统（4）经过第三阀门（11）接通反应釜（6）的第二入口，反应釜（6）的第二出口经过第五阀门（12）连接回流式甲硅烷吸收转换器（7），反应釜（6）的第一出口经过第四阀门（13）连接乙硅烷分离提纯装置（8），反应釜（6）的第三出口经过第一阀门（14）连接环保系统。

10.根据权利要求9 所述的设备，其特征在于乙硅烷分离提纯装置（8）先由蒸馏设备采用低温蒸馏方法回收绝大部分氨和去除绝大部分轻杂质，回收后的氨进入液氨储槽（5），然后再由分子吸附设备对粗乙硅烷进行选择性分子吸附而纯化获得高纯度乙硅烷。