[发明专利]太阳能电池用锗单晶生长的掺杂方法

说明书

技术领域

本发明属于添加掺杂材料的单晶生长技术领域，特别涉及一种锗单晶生长的掺杂方法。

背景技术

太阳能电池锗单晶主要是在高纯锗中掺杂3价或5价元素，控制锗单晶的电阻率小于0.05Ω.cm，太阳能电池用锗单晶的掺杂剂主要是镓和铟。但是，由于镓和铟在锗中的分凝系数较小，在拉晶过程中得到的锗单晶电阻率分布不均匀，使锗单晶的轴向电阻率变化太大，不利于工业化生产。目前的掺杂方法主要用掺杂勺补加掺杂剂，这使掺杂剂在区熔锗融化后，不能达到均匀混合使掺杂剂浓度的均匀性受到影响，导致掺杂剂与区熔锗锭不能按比例混合，达不到目标电阻率的要求。这种掺杂方法没有从根本上解决掺杂剂在锗中均匀分布的难题，存在需多次掺杂，操作复杂，容易导致炉体漏气等弊端。

发明内容

针对现有掺杂方法存在的不足，本发明提供一种太阳能电池用锗单晶生长的掺杂方法，克服了用掺杂勺补加掺杂剂，存在多次掺杂，操作复杂，炉体漏气的弊端，一次掺杂就可使掺杂剂在单晶中能均匀分布。

本发明所述的太阳能电池用锗单晶生长的掺杂方法，其特征在于步骤如下：

步骤一，清洗干燥：将称好的高纯锗放在清洗机热水槽内，升温至40℃～65℃，然后将其依次放入热水酸泡槽、超声溢流槽，清洗至无残酸，取出放入不锈钢盘中，将洗好的锗放入干燥箱中，设定加热温度为100℃～120℃，恒温2～3小时，冷却后取出；

步骤二，装料：将清洗干燥后的高纯锗装入单晶炉内的坩埚中，然后将掺杂剂放在高纯锗间；

步骤三，抽真空：启动控制系统开始抽真空，待漏率检验合格，设置氩气流量为5～60sltm/min；

步骤四，加热：打开加热器，升温化料；

步骤五，初步混合：当坩埚内的原料全部融化后控制坩埚转速为3～10转/分钟，以0.2～0.8转/分钟的速度提高转速，20~60分钟后，以0.5～2转/分钟的速度降低转速，如此反复3次及以上即达到掺杂元素在锗中的初步混合；

步骤六，降温：降低炉温至939～948℃；

步骤七，均匀混合：将籽晶放下接触锗熔体，将籽晶转速控制在5～20转/分钟，旋转方向与坩埚旋转方向相反，控制坩埚转速3～10转/分钟，以0.2～0.8转/分钟的速度提高转速，20～60分钟后，以0.5～2转/分钟的速度降低转速，如此反复3次及以上即达到掺杂元素在锗中的均匀混合。

本发明所使用的掺杂剂：可以是Ga、In、As、Sb等的一种或几种。

本发明的有益效果为：该方法操作简单，只需一次掺杂，就能使掺杂剂在太阳能电池用锗单晶中均匀分布，锗单晶的电阻率均匀分布，轴向电阻率变化小，利于工业化生产；通过测试，锗单晶电阻率在0.001～0.003Ω·cm，可达到太阳能电池用锗单晶电阻率均匀分布的要求。

附图说明

图1太阳能电池用锗单晶掺杂工艺流程框图；

图2未使用本发明工艺的锗单晶电阻率纵向分布示意图；

图3使用本发明工艺后锗单晶电阻率纵向分布示意图；

图4使用本发明的方法生长太阳能锗单晶时的图像；

图5使用本发明的方法得到的太阳能锗单晶的实物图。

具体实施方式

以下结合附图，通过实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例一：

本例是运用本发明方法在锗单晶中掺杂Ga的实施例，其步骤如下：

步骤一，将称好的高纯锗锭放在清洗机热水槽内，升温至50℃，然后将其依次放入热水酸泡槽、超声溢流槽，清洗至无残酸，取出放入不锈钢盘中。将洗好的锗锭放入干燥箱中，设定加热温度为100℃，恒温2小时，冷却后取出；

步骤二，将清洗干燥后的高纯锗装入单晶炉内的坩埚中，然后将掺杂剂Ga放在高纯锗间；

步骤三，启动控制系统开始抽真空，待漏率检验合格，设置氩气流量为30sltm/min；

步骤四，打开加热器，升温化料；

步骤五，当坩埚内的原料全部融化后控制坩埚转速为3转/分钟，以0.2转/分钟的速度提高转速，20分钟后，以0.5转/分钟的速度降低转速，如此反复3次即达到Ga在锗中的初步混合；

步骤六，降低炉温至940℃；

步骤七，将籽晶放下接触锗熔体，将籽晶转速控制在5转/分钟，旋转方向与坩埚旋转方向相反，控制坩埚转速3转/分钟，以0.2转/分钟的速度提高转速，20分钟后，以0.5转/分钟的速度降低转速，如此反复3次即达到Ga在锗中的均匀混合。

实施例二：