[发明专利]一种含硅氧化铝干胶的制备方法有效
申请号: | 201210409663.X | 申请日: | 2012-10-24 |
公开(公告)号: | CN103769232A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 刘铁斌;朱慧红;孙素华;刘杰;金浩;杨光 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;B01J21/14;C10G45/04;C10G49/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铝 制备 方法 | ||
1.一种含硅氧化铝干胶的制备方法,包括:
(1)制备改性粘土:将粘土原土与弱酸和分散剂进行混合,然后进行水热处理;
(2)将步骤(1)制备的改性粘土打浆制成浆液;
(3)向步骤(2)的浆液中加入含铝的碱性溶液,调节体系的pH值为7~11,然后加入含铝的酸性溶液调节体系的pH值至2~5,
(4)重复步骤(3)加入含铝的碱性溶液和含铝的酸性溶液过程1~5次,
(5)调整体系的pH值为7~9,再并流加入含铝的酸性溶液和含铝的碱性溶液,使体系的pH值为7~9;
(6)将步骤(5)所得的浆液过滤,滤饼经水洗,干燥后得到含硅氧化铝干胶。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(5)成胶后经老化步骤;所述老化条件:老化温度50℃~95℃,老化时间为10~90分钟。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:所述老化温度65~80℃,老化时间为10~60分钟。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(3)、步骤(4)或步骤(5)中加入有机扩孔剂;所述的有机扩孔剂为烷基酚与环氧乙烷的缩合物、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯酯、脂肪醇与环氧乙烷的缩合物中的一种或多种,其用量为含硅氧化铝干胶重量的0.1%~10.0%。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所用的弱酸为硼酸、醋酸、柠檬酸、草酸、酒石酸的一种或几种,所用弱酸的浓度为0.5~3mol/L;所述的分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚丙烯胺的一种或几种,所述分散剂的用量为粘土原土重量的5%~20%,弱酸和分散剂的用量为0.3~0.9 mL/g粘土原土。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述水热处理条件如下:温度为400~700℃,处理时间为1~8h,处理压力为0.15~0.35MPa。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的粘土为高岭土、蒙脱土、埃洛石、硅藻土的一种或几种。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所用的弱酸为硼酸或醋酸,所述的分散剂为聚乙二醇或聚乙烯醇。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)将改性后的粘土打浆制成浆液,浆液中固体含量为1wt%~20wt%,并把浆液加热到50℃~95℃。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的含铝的酸性溶液的浓度为20~50gAl2O3/L,含铝的碱性溶液的浓度为40~100gAl2O3/L。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,向步骤(2)的浆液中加入含铝的碱性溶液,调节体系的pH值为7~11,稳定5~20min,然后用含铝的酸性溶液调节体系的pH值为2~5,稳定5~20min;步骤(5)加入含铝的碱性溶液,调整体系的pH值为7~9,再并流加入含铝的酸性溶液和含铝的碱性溶液,使体系的pH值为7~9,然后稳定5~20min。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)、步骤(4)或步骤(5)中体系成胶温度50℃~95℃。
13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述含铝的酸性溶液为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝一种或几种的溶液;所述含铝的碱性溶液为偏铝酸钠、偏铝酸钾或它们的混合物的溶液。
14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(6)中的干燥条件:100~150℃干燥2~6小时。
15.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的含硅氧化铝干胶经500℃~950℃焙烧2~6小时,所得含硅氧化铝中二氧化硅的含量为1wt%~70wt%。
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