[发明专利]可揭除保护层的多级金属微纳结构阵列SERS活性基底的制备方法

权利要求书

1.一种可揭除保护层的多级金属微纳结构阵列SERS活性基底的制备方法，其步骤如下：

1)多级微纳结构阵列阳极氧化铝模板的制备

（1）铝片预处理：将厚度为0.2～0.4mm的铝片在氮气保护、450～550℃温度条件下退火处理4～5小时除去铝片应力，随后在丙酮中超声30～60min去除表面油脂，干燥处理后对其进行电化学抛光；

（2）铝片的图案化预制：将排列成六方密堆积结构微纳球单层膜通过提捞的方法转移到步骤（1）处理好的铝片表面；然后使用离子束刻蚀的方法使微纳球的体积减小20％～40％，再在微纳球表面真空蒸镀一层厚45～80nm的铝膜；然后将铝片在乙醇与水的混合溶液中超声处理1～3min，将微纳球去除，即得到图案化的铝基底；

（3）以步骤（2）得到的图案化的铝基底为阳极，惰性材料为阴极，磷酸为电解液，温度为0～4℃，氧化电压为50V～125V，采用一次阳极氧化的方法制备氧化铝阳极模板；再将得到的氧化铝阳极模板经过磷酸扩孔处理后，即制备得到复式周期的多级微纳结构阵列阳极氧化铝模板；

2)金属的沉积

将Au或Ag沉积在步骤1）得到的阳极氧化铝模板表面，沉积速度为0.1～0.3nm/s，得到的多级微纳结构阵列的金属膜的厚度为800～1000nm；

3)多级微纳结构阵列的固定

在步骤2）的金属膜表面涂抹丙烯酸改性环氧胶，然后将其黏在硅或玻璃承载材料上；或者在金属膜表面滴涂二甲基硅氧烷，利用引发剂使其聚集形成聚二甲基硅氧烷，从而将步骤2）中所获得金属膜隔绝空气保存；在使用时将氧化铝模板连同铝片一同揭下，即可获得新鲜的多级金属微纳结构阵列的SERS活性基底。

2.如权利要求1所述的一种可揭除保护层的多级金属微纳结构阵列SERS活性基底的制备方法，其特征在于：电化学抛光是选择体积比为1：3.5～4.5的高氯酸与乙醇的混合溶液为电解液，电化学抛光的电压为15～19V，温度为0～7℃。

3.如权利要求1所述的一种可揭除保护层的多级金属微纳结构阵列SERS活性基底的制备方法，其特征在于：微纳球为聚苯乙烯微球或二氧化硅微球，粒径为350nm～830nm。

4.如权利要求1所述的一种可揭除保护层的多级金属微纳结构阵列SERS活性基底的制备方法，其特征在于：有序六方结构微纳球单层膜的获得方法为界面组装方法或滴涂控制溶剂挥发速度法。

5.如权利要求1所述的一种可揭除保护层的多级金属微纳结构阵列SERS活性基底的制备方法，其特征在于：聚苯乙烯微纳球离子束刻蚀选用O₂为刻蚀气体，二氧化硅微纳球离子束刻蚀选用CHF₃为刻蚀气体。

6.如权利要求1所述的一种可揭除保护层的多级金属微纳结构阵列SERS活性基底的制备方法，其特征在于：惰性材料为钛板、铂丝或碳棒。

7.如权利要求1所述的一种可揭除保护层的多级微纳结构阵列SERS金属活性基底的制备方法，其特征在于：是利用真空蒸镀或磁控溅射的方法将Au或Ag金属沉积在阳极氧化铝模板表面。