[发明专利]纳米金属间化合物焊膏及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，涉及一种焊膏及其制备方法，具体涉及一种可用于电子器件的封装和组装互连，且其实际服役温度高于其施焊温度的纳米金属间化合物焊膏及其制备方法。

背景技术

电子工业的发展对电子元器件提出了多功能化、高性能化、高密度化的要求，焊点尺寸持续微小化使得散热问题日益突出，自2006年进入无铅时代后，作为替代材料的无铅钎料或导电胶等却体现出较差的高温性能，为保障封装体系的可靠性，只能通过限制集成密度或加强散热系统等方法来实现，这便大大阻碍了高密度化的进程也使得生产成本步步攀升。因此，提出或发明一种能够在高温下持续可靠工作的连接材料势在必行。

传统互连方法，如钎焊，要求服役温度必须低于连接温度，要想提高服役温度必须选择熔点更高的钎料。然而，过高的连接温度会造成元器件的高温损伤，且高温下连接界面的过度反应易导致过量金属间化合物的生成，以及连接界面可靠性的下降，即工艺性和高温可靠性不可兼得。

纳米银焊膏实现了低温连接高温服役，根据纳米颗粒的尺寸效应可使其熔点降至100℃以下，150℃即可实现连接，且其接头服役温度可达到300℃以上，即实现了低温连接高温服役；然而，其连接工艺时间较长（连接温度为150℃时，连接时间需在30min以上才可形成稳定连接）、接头为多孔结构（孔隙率约为15%，影响导电导热性能）、成本较高，制约了该材料的广泛应用。

大多制备纳米级金属间化合物的方法都存在一定限制，如：高能球磨法能量消耗大、产物颗粒度不均匀、易引入杂质，溶液反应法生成产物主要呈树枝状，反相微乳液法生成产物为非晶，电子束辐照法能耗、低产量高，喷雾热解法能量消耗大、收集率较低。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够在较低温度实现连接但却能在更高温度下服役的纳米金属间化合物焊膏及其制备方法，该焊膏以纳米金属间化合物颗粒为固体成分，利用纳米材料的尺寸效应，实现低于块体熔点温度的互连过程，避免对元器件的高温损伤、避免连接界面的过度反应、实现长效高温服役、降低封装成本。

所述目的是通过如下方案实现的：

纳米金属间化合物焊膏按照质量比由纳米金属间化合物颗粒80～90、分散剂2～8、粘结剂2～8、稀释剂2～8和助焊剂2～8制成，具体步骤如下：

步骤一：将金属盐作为先驱体，按照待制备化合物的相应原子比置于带有聚四氟乙烯衬里的高压釜中，该化合物可为A: Au、Ni、Cu、Ag与B: Sn、Bi、Zn的金属间化合物等材料体系；

步骤二：向高压釜中加入占其容积60~80%的水；

步骤三：向先驱体中加入还原剂、络合剂后立即密封高压釜并加热至80℃~110℃，加压至0.5~3MPa；

步骤四：反应5~20h时间后，使高压釜自然冷却至室温，取出沉淀产物；

步骤五：将所获得的沉淀物以3000~5000r/min的转速离心分离，再用去离子水和乙醇清洗三次以上；

步骤六：在100~130℃下真空干燥20~30h，即可获得直径为20~60nm的金属间化合物颗粒；

步骤七：为防止团聚等现象出现，应向其中加入聚乙二醇、硬脂酸、鱼油等修饰剂，且金属间化合物颗粒与修饰剂质量比为10：1~20:1；

步骤八：将以上纳米颗粒与用以均匀分散纳米粒子的分散剂如硬脂酸、十二胺、三乙基己基磷酸、甲基戊醇、聚丙烯酰胺、鱼油等，可保持聚合物稳定的粘结剂如α-松油醇等，用于改善焊膏印刷性和流动性的稀释剂酒精或萜品醇等，以及用于改善润湿性能和去除氧化膜的助焊剂松香适量混合，其中固体含量80%以上；所述纳米颗粒与分散剂、粘结剂、稀释剂以及助焊剂的质量比为80～90：2～8：2～8：2～8：2～8；

步骤九：利用超声波震荡、手动搅拌或机械搅拌等方法使以上体系在醇、酮、苯类有机溶剂中均匀一致的混合，并保证颗粒良好的分散性，再将多余溶剂挥发出去，制成纳米金属间化合物焊膏，其中固体含量80%以上。