[发明专利]一种用于测定铜基焊料中硼元素方法

权利要求书

1.一种用于测定铜基焊料中硼元素方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，制备样品溶液

制备样品溶液的具体过程是：

第一步，样品称量：称取0.1002～0.1008g试样；

第二步，样品溶解：在试样中加入20ml优级纯盐酸，2ml优级纯硝酸，加热至50～80℃，用蒸馏水稀释定容，得到溶解后的样品溶液；

第三步，样品冒烟处理：取10ml溶解后的样品溶液；依次在所述样品溶液中加入10ml磷酸和5ml的优级纯的硫酸，并将样品溶液、磷酸与优级纯的硫酸混合均匀，得到样品溶液与硫磷混酸的混合液；

对装有样品溶液与硫磷混酸的混合液的石英烧杯加热至该石英烧杯中冒出硫酸烟时计时，并继续对石英烧杯加热，使冒出的硫酸烟持续2～3min后停止加热；将样品溶液与硫磷混酸的混合液自然冷却至室温后，向石英烧杯中喷入20～30ml蒸馏水；对样品溶液与硫磷混酸的混合液加热至沸点，使样品溶液与硫磷混酸的混合液中的盐类溶解；对所述石英烧杯自然冷却至室温；得到冒硫酸烟后的样品溶液；

第四步，样品溶液的氟化处理：向聚乙烯烧杯中加入0.4ml的优级纯氢氟酸，混合均匀；将所述聚乙烯烧杯置于沸水中加热5min，使聚乙烯烧杯中的样品溶液和氢氟酸氟化；当对聚乙烯烧杯通过沸水加热5min后，从沸水中取出聚乙烯烧杯，同时向该聚乙烯烧杯中加入5ml EDTA溶液，通过EDTA溶液络合氟化后的样品溶液；所述的EDTA溶液的浓度为0.3mol/L；

第五步，调节氟化后的样品溶液的pH值；向所述的样品溶液中加入4g优级纯氢氧化钾测试该样品溶液的pH值，并调节该样品溶液的pH值达到4.1；

将经过pH值调节的样品溶液自然冷却至室温；用蒸馏水稀释，静置1小时；

步骤2，制备氟硼酸根溶液

所述制备硼标准溶液包括以下过程：

第一步，制备待测定的标准溶液；取5个100ml聚乙烯烧杯中，在各聚乙烯烧杯中分别加入1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml和5.00ml的硼标准溶液，该硼标准溶液的浓度为4μg/ml；同时用蒸馏水将各聚乙烯烧杯中的硼标准溶液稀释至体积为10ml；在各聚乙烯烧杯中分别依次加入10ml磷酸、5ml硫酸、0.4ml氢氟酸并混合均匀，得到硼标准溶液、磷酸、硫酸和氢氟酸的混合溶液；采用第一步中所述氟化处理的方法对各聚乙烯烧杯中的混合溶液进行氟化处理，得到5份氟化处理后的混合溶液；采用第一步中所述调节氟化后的样品溶液的pH值的方法调节5份经过氟化处理的混合溶液的pH值至4.1；

将经过pH值调节的混合溶液自然冷却至室温，分别用蒸馏水稀释至刻度；放置1小时，得到5份待测定的标准溶液；

第二步，对得到的标准溶液进行测定；所述的测定标准溶液的过程是：

离子计开机预热60min，将氟离子选择电极和参比电极插入得到的标准溶液中，待标准溶液的电位值稳定2～3min后，根据各份待测定的标准溶液中硼的含量，自低含量至高含量依次进行测量各标准溶液的电位值；

以测得的电位值为纵坐标，相应的硼含量为横坐标，绘制成工作曲线；

步骤3，样品溶液的测量

将氟离子选择电极和参比电极插入样品溶液中，待样品溶液的电位值稳定2～3min后，测量该样品溶液的电位值；从绘制的工作曲线上查得与测得的电位值相应的硼含量；

步骤四，计算样品溶液中硼的百分含量

通过以下公式计算样品溶液中硼的百分含量

B(%)=m1×10-3m×100=0.0042×10-30.01008×100=0.040%]]>

公式中，B(%)是硼的百分含量；m₁是从绘制的工作曲线上查得与测得的电位值相应的硼含量；m是称取的试样量。

2.如权利要求1所述用于测定铜基焊料中硼元素方法，其特征在于，所述对样品冒烟处理中所使用的磷酸由优级纯磷酸和蒸馏水以体积比为1:5配制而成；所述的优级纯的硫酸的浓度为2.5mol/L。