[发明专利]一种用于测定铜基焊料中硼元素方法

说明书

技术领域

本发明用于铜基焊料中硼元素的化学成分的测定。

背景技术

背景技术

铜基焊料具有钎焊温度低、成本低、污染小等特点，被广泛的应用于航空零部件的气体火焰焊料、炉中保护焊料和真空焊料等工艺中。该材料中主要含有镍：2.5～3.5%，硼：0.02～0.05%。

材料中镍的加入有利于提高钎焊接头的综合性能；适量硼的加入可降低焊料的熔点，提高焊料的湿润性，但过多的硼元素可能对其焊接性能造成不良影响，所以对焊料中硼元素的含量进行准确分析并将其控制在最佳的加入量范围内，对于保证材料后期使用过程中优良的工艺性能是非常重要的。

目前，国标和航标中都没有关于铜基焊料的分析方法。国标有一种纯铜及铜合金测定硼的方法，使用的是姜黄素分光光度法。该方法使用姜黄素作为硼元素的络合物，而姜黄素─硼络合物的形成条件要求苛刻，必须在无水状态下形成，这就要求对试样溶液进行蒸干，整个试样处理的冒烟及脱水过程耗时较长，并且在对试样溶液进行蒸干的过程中试样溶液极易发生崩溅，因此需要逐个对试样溶液进行处理，在完成大批量的生产任务时，分析周期较长。

同时在试样溶液的显色过程中，姜黄素有一个质子化的过程，即结合一个质子形成姜黄素，形成的姜黄素有较深色泽对硼的测定有干扰，必须加入缓冲溶液对其进行破坏，避免对测定结果造成影响。加入缓冲溶液后试样溶液的放置时间长短、防置温度高低，也需要特别严格控制，这就要求实验人员具有丰富的实验经验和较高的技术水平，否则很难保证实验结果的准确性。

综上所述，姜黄素分光光度法测定硼元素的方法，试样处理过程复杂、分析周期较长、干扰因素较多，测定结果易受到实验条件的影响，需要较高水平的实验人员非常谨慎、小心的进行操作，否则极易产生系统误差及偶然误差，影响测定结果的准确性。

本方法采用离子选择电极法测定铜基焊料中硼元素，使用的离子计结构简单，操作简便，自动化水平高，可大大降低大批量生产任务的分析周期。同时该方法使用的氟离子选择电极，具有检测灵敏度高，选择性好，干扰因素少、分析准确度高等优点。

在申请号为201010108657的发明创造中，提出了一种离子选择电极法对环境中氟化物含量的检测方法。该方法采用离子选择电极法测定环境中氟化物的含量，而本发明是采用离子选择电极法测定铜基焊料中硼元素，两方法的分析领域和分析对象完全不同。

在申请号为92109982的发明创造中，提出了一种氰化提金液中游离氰的离子选择电极分析法，该方法采用离子选择电极法测定氰化提金液中游离氰的含量，本发明是采用离子选择电极法测定铜基焊料中硼元素，两方法分析的基体成分不同，分析元素也不同。

在申请号为201110314515的发明创造中，提出了一种测定钢中硼含量的姜黄素直接光度法，该方法采用姜黄素直接光度法测定钢中硼含量，本发明是采用离子选择电极法测定铜基焊料中硼元素，两方法分析的基体材料不同，分析方法也不同。姜黄素分光光度法测定硼元素，试样处理过程复杂、分析周期较长、干扰因素较多，需要较高水平的实验人员非常谨慎、小心的进行操作，否则极易产生系统误差及偶然误差，影响测定结果的准确性。

发明内容

为克服现有技术存在的测定周期长、操作复杂的不足，本发明提出了一种用于测定铜基焊料中硼元素方法。

本发明包括以下步骤：

步骤1，制备样品溶液：制备样品溶液的具体过程是：

第一步，样品称量：称取0.1002～0.1008g试样；

第二步，样品溶解：在试样中加入20ml优级纯盐酸，2ml优级纯硝酸，加热至50～80℃，用蒸馏水稀释定容，得到溶解后的样品溶液；

第三步，样品冒烟处理：取10ml溶解后的样品溶液；依次在所述样品溶液中加入10ml磷酸和5ml的优级纯的硫酸，并将样品溶液、磷酸与优级纯的硫酸混合均匀，得到样品溶液与硫磷混酸的混合液；

对装有样品溶液与硫磷混酸的混合液的石英烧杯加热至该石英烧杯中冒出硫酸烟时计时，并继续对石英烧杯加热，使冒出的硫酸烟持续2～3min后停止加热；

将样品溶液与硫磷混酸的混合液自然冷却至室温后，向石英烧杯中喷入20～30ml蒸馏水；对样品溶液与硫磷混酸的混合液加热至沸点，使样品溶液与硫磷混酸的混合液中的盐类溶解；对所述石英烧杯自然冷却至室温；得到冒硫酸烟后的样品溶液；