[发明专利]TEM样品的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及半导体制造技术，特别涉及一种半导体制造过程中进行检测时的TEM（Transmission Electron Microscope，透射电子显微镜，简称透射电镜）样品的制备方法。

背景技术

半导体制造是一个工艺及其复杂的过程，在整个半导体制造过程中，需要经常对所制造产品进行各种检测，以确定所制造产品是否符合设计要求，进而保证半导体产品的质量。

EM（Electron Microscope，电子显微镜）是检测、分析半导体器件以及薄膜材料的常用工具，其可以用来检测样品的形貌、尺寸、特性等所需要的信息。常用的EM包括TEM和SEM（Scanning Electron Microscope，扫描电子显微镜，简称扫描电镜）。

利用TEM或者SEM进行样品检测之前，需要进行样品的制备，所制备样品的好坏会直接影响到检测结果。因此样品的制备TEM或者SEM的检测、分析过程的至关重要的环节。

对于TEM而言，所制备的TEM样品需要在100nm厚度以下才可进行观察检测，因此，减薄是TEM样品的制备过程中最重要的环节。如果减薄之后的TEM样品过厚（大于100nm），则无法进行检测；如果减薄过头以至于将所要观察检测区域全部去除，便失去检测意义。因此，在TEM样品制备过程中，对TEM样品的减薄程度的控制非常重要。

现有的TEM样品制备方法主要有两种。一种是利用FIB（Focused Ion Beam，聚焦离子束）进行减薄处理；另一种是研磨（polishing）+离子束减薄（Ion milling）进行减薄处理。以下对第二种现有的TEM样品的制备过程进行简单介绍。

首先，从所要检测的产品（如半导体器件或者薄膜等）中分离出包含待检测区域的TEM样品（sample）。之后，TEM样品经过漂洗，再利用AB胶（两液混合硬化胶）将TEM样品面对面进行黏合，如图1所示的TEM样品切面（x-section）结构示意图，TEM样品1中所要进行TEM检测的区域101（图1中的梯形区域）位于AB胶2的两侧。随后，对TEM样品1的切面进行第一次研磨（polishing）。当对TEM样品1的切面预先研磨到一定厚度之后，如图2所示，将TEM样品1粘贴到一铜环（Cu ring）3上，之后再对铜环3上的TEM样品1的所述切面进行第二次研磨。经过第二次研磨之后，使得TEM样品1的切面的厚度达到一预期厚度，一般来说，该预期厚度能够保证随后的离子束减薄过程能够在一个较短的时间内完成，并且保证完成之后TEM样品1的切面的厚度在100nm以下，现有经验中离子束减薄过程持续约为15~45分钟。现有的研磨+离子束减薄过程的主要问题出现在以下介绍中。

虽然从较宏观的尺度范围上看，TEM样品1经过前次研磨之后的表面非常平整，但是从微观尺度范围上看，TEM样品1经过前次研磨之后的表面并不平整，某些区域较厚、某些区域较薄，这会给随后所进行的离子束减薄的过程带来较大的困难，比如某些较厚的区域经过离子束减薄之后仍然未达到100nm以下厚度的要求，某些较薄的区域离子束减薄之后可能被离子束打穿进而在随后的TEM检测中无法观察检测。

具体的一个例子，请参照图2所示，经过前述的第二次研磨之后，其中待观测区域B为所要观察检测的区域，若要对待观测区域B进行TEM观察检测，则需要对包括该待观测区域B在内的一个较大的区域（如图2中的虚线框区域）进行离子束减薄处理。但是，对于此时的TEM样品1来说，其已经非常的薄，进而导致离子束减薄过程难以控制。

如图3所示，为图2中的TEM样品1沿虚线A的切面进行离子束减薄过程中的形貌变化示意图。离子束减薄过程中采用两个离子枪对TEM样品1的上下两个表面进行离子束的轰击，离子束的角度会随着时间的推移而变化。如刚刚开始进行离子束减薄时，离子束采用10°入射角，目的是较快的打掉TEM样品1表面的原子，进而在离子束减薄的初始阶段能够较快速的减薄TEM样品1，随着离子束减薄过程的进行；之后离子束的入射角会逐渐变小，如依次变为8°、6°甚至更小，进而减慢减薄速度。但是，如图3所示，因为对待观测区域B处的TEM样品1的厚度难以掌握，采用粒子束减薄的过程参数（如离子束减薄的时间、角度等）往往根据经验而定，因此便容易出现图3中所示的粒子束减薄的过程中，待观测区域B突然被完全去除的情况。此时便无法对已经去除的待观测区域B进行TEM检测，此时的TEM样品1也就成了废样，进而需要重新进行TEM样品的制备。该TEM样品制备过程消耗了大量的时间，降低了TEM检测环节的效率，增加了TEM检测成本。