[发明专利]四硝基甘脲二聚体、制备方法及应用

权利要求书

1.四硝基甘脲二聚体，其特征在于：所述四硝基甘脲二聚体结构式如下：

2.根据权利要求1所述的四硝基甘脲二聚体的制备方法，其特征在于：所述方法以甘脲二聚体为原料，在浓硝酸中硝化，步骤如下：

（1）制备四硝基甘脲二聚体的粗产物

常温搅拌下将甘脲二聚体加入到质量分数为65%的浓硝酸中，控制温度在0～90℃下反应6h～48h；反应完毕后将反应液倒入碎冰中淬灭，过滤得到固体，将所述固体水洗至中性，干燥，得到四硝基甘脲二聚体的粗产物；

（2）粗产物纯化处理

常温下将步骤（1）制得的粗产物溶于发烟硝酸中，过滤，将滤液在常温水浴中冷却，在冷却过程中和搅拌下逐滴滴加蒸馏水，至滤液出现浑浊，停止搅拌和滴加蒸馏水；然后将滤液密封，静放，析出晶体；过滤后，立即将滤饼加到质量分数为65%的浓硝酸中，将含有滤饼的浓硝酸在水浴中加热保温，保温温度50～80℃，保温时间0.5h～3h，而后搅拌0.5h～3h，冷却至室温，过滤，水洗至中性，干燥，得到晶体，即为本发明所述的四硝基甘脲二聚体；

其中，步骤（1）所述甘脲二聚体与硝酸的摩尔比为1:20～1:200。

3.根据权利要求1所述的四硝基甘脲二聚体的制备方法，其特征在于：所述方法以甘脲二聚体为原料，在发烟硝酸-乙酸酐体系中硝化，步骤如下：

（1）控制温度在0～45℃，并在搅拌下将甘脲二聚体加入到发烟硝酸中，完全溶解后，控制反应温度在0～50℃下，向其中逐滴滴加乙酸酐，滴加完毕后控制温度在0～45℃继续反应，反应时间6h～48h；反应完毕后将反应液倒入碎冰中淬灭，过滤得到固体，将所述固体水洗，干燥；得到四硝基甘脲二聚体的粗产物；

（2）粗产物纯化处理

常温下将步骤（1）制得的粗产物溶于发烟硝酸中，过滤，将滤液在常温水浴中冷却，在冷却过程中和搅拌下逐滴滴加蒸馏水，至滤液出现浑浊，停止搅拌和滴加蒸馏水；然后将滤液密封，静放，即析出晶体；过滤后，立即将滤饼加到质量分数为65%的浓硝酸中，将含有滤饼的浓硝酸在水浴中加热保温，保温温度50～80℃，保温时间0.5h～3h，而后搅拌0.5h～3h，冷却至室温，过滤，水洗至中性，干燥，得到晶体，即为本发明所述的四硝基甘脲二聚体；

其中，步骤（1）所述甘脲二聚体与硝酸的摩尔比为1:20～1:200，发烟硝酸与乙酸酐的体积比为1:1～4:1。

4.根据权利要求1所述的四硝基甘脲二聚体的制备方法，其特征在于：所述方法以甘脲二聚体为原料，在硝硫混酸中硝化，步骤如下：

（1）冰浴搅拌下将发烟硝酸缓慢加入到浓硫酸中，制得硝硫混酸；在20～80℃搅拌下，将甘脲二聚体加入到所述硝硫混酸中，甘脲二聚体与硝酸发生反应，反应时间为6h～48h；反应完毕后将反应液倒入碎冰中淬灭，过滤得到固体，将所述固体水洗，干燥；得到四硝基甘脲二聚体的粗产物；

（2）粗产物纯化处理

常温下将步骤（1）制得的粗产物溶于发烟硝酸中，过滤，将滤液在常温水浴中冷却，在冷却过程中和搅拌下逐滴滴加蒸馏水，至滤液出现浑浊，停止搅拌和滴加蒸馏水；然后将滤液密封，静放，即析出晶体；过滤后，立即将滤饼加到质量分数为65%的浓硝酸中，将含有滤饼的浓硝酸在水浴中加热保温，保温温度50～80℃，保温时间0.5h～3h，而后搅拌0.5h～3h，冷却至室温，过滤，水洗至中性，干燥，得到晶体，即为本发明所述的四硝基甘脲二聚体；

其中，步骤（1）所述甘脲二聚体与硝酸的摩尔比为1:20～1:200，浓硫酸与发烟硝酸的体积比为1:1～3:1。

5.根据权利要求1所述的四硝基甘脲二聚体的用途，其特征在于：所述的四硝基甘脲二聚体作为单质炸药应用于炸药、推进剂以及火工品含能材料领域或者应用于所述领域的配方中。