[发明专利]一种橙色活性染料的制备方法无效
申请号: | 201210420391.3 | 申请日: | 2012-10-29 |
公开(公告)号: | CN102993772A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 褚平忠;孟云龙 | 申请(专利权)人: | 褚平忠 |
主分类号: | C09B62/51 | 分类号: | C09B62/51 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 225321 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 橙色 活性染料 制备 方法 | ||
1.一种橙色活性染料的制备方法,它包括以下步骤:
步骤一,一缩反应:于一缩桶中放150份冰水混合物,加入100%的三聚氯氰18.5份,在0℃下打浆45-60分钟,然后滴加100%的4.2份氰胺溶液,加完后控制温度0-5℃,用10%的NaOH溶液调节PH为7-9,调节反应10-40分钟;
步骤二,二缩:于溶解桶中放入水200份,投入100%的J酸23.9份,打浆一小时后用10%的NaOH液调节PH5.8-6.5,溶清,并调整体积控制J酸浓度4-5%,然后加入到一缩物中,升温35-40℃,并用15%纯碱液调节PH为3-6,反应3-4小时至终点,降至常温备用;
步骤三,进行重氮反应:于重氮桶中放冰水混合物100份,投入对-(β-硫酸酯乙基砜)苯胺100%的28.1份,打浆10分钟,加入工业品盐酸12份,然后加入100%的6.9份亚硝酸钠溶液,同时控制温度0-5℃,加毕,控制温度≤10℃,淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时后,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸;
步骤四,偶合反应:将重氮盐加入到二缩液中,控制温度0-15℃,然后用15%的纯碱液调节PH为5.5-6.5,反应3小时重氮盐消失;
步骤五,三缩:将2氨基乙基-2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯加入到上述偶合液中,并用15%的纯碱液调节PH为6.5-8.5,然后升温至60-80℃,控制温度和PH值,反应4-5小时至终点,并将染液干燥之,得橙色活性染料。
2.根据权利要求1所述的橙色活性染料及其制备方法,其特征是步骤四中的橙色活性染料含阴离子基团-SO3H。
3.根据权利要求1所述的橙色活性染料及其制备方法,其特征是步骤四中的橙色活性染料采用碱金属的水溶液形式。
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