[发明专利]一种橙色活性染料的制备方法

说明书

技术领域

本发明提供了一种橙色活性染料的制备方法。

背景技术

目前生产的活性染料通常是卤代三嗪型，苯基乙基砜硫酸酯型或卤代三嗪与苯基乙基砜硫酸酯混合型，在染色过程中用盐量较大造成染色废水色度大，环境污染重。其次目前染深黑时常用活性黑KN-B（活性黑5）与活性橙KN-GR（活性橙129）拼混而成。然而这种拼混而成的染料乌黑度往往不够理想，又由于活性橙KN-GR是二氯三嗪之活性基与纤维素纤维的亲和力高，先吸附在纤维上，而活性黑KNB上色慢，故而造成色差，易造成色花，特别是在加碱固色时橙色组分易沉细析出，造成色斑。

发明内容

本发明提供了一种橙色活性染料的制备方法，它不但能提高染料固色率，而且相溶性能提高，不易造成色花，提高深黑的乌黑度。

本发明采用了以下技术方案：一种橙色活性染料的制备方法，它包括以下步骤：步骤一，一缩反应：于一缩桶中放150份冰水混合物，加入100%的三聚氯氰18.5份，在0℃下打浆45-60分钟，然后滴加100%的4.2份氰胺溶液，加完后控制温度0-5℃，用10%的NaOH溶液调节PH为7-9，调节反应10-40分钟；步骤二，二缩：于溶解桶中放入水200份，投入100%的J酸23.9份，打浆一小时后用10%的NaOH液调节PH5.8-6.5，溶清，并调整体积控制J酸浓度4-5%，然后加入到一缩物中，升温35-40℃，并用15%纯碱液调节PH为3-6，反应3-4小时至终点，降至常温备用；步骤三，进行重氮反应：于重氮桶中放冰水混合物100份，投入对-(β-硫酸酯乙基砜)苯胺100%的28.1份，打浆10分钟，加入工业品盐酸12份，然后加入100%的6.9份亚硝酸钠溶液，同时控制温度0-5℃，加毕，控制温度≤10℃，淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时后，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸；步骤四，偶合反应：将重氮盐加入到二缩液中，控制温度0-15℃，然后用15%的纯碱液调节PH为5.5-6.5，反应3小时重氮盐消失，步骤五，三缩：将2氨基乙基-2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯加入到上述偶合液中，并用15%的纯碱液调节PH为6.5-8.5，然后升温至60-80℃，控制温度和PH值，反应4-5小时至终点，并将染液干燥之，得橙色活性染料。

本发明步骤四中的橙色活性染料含阴离子基团-SO3H。本发明步骤四中的橙色活性染料采用碱金属的水溶液形式。

本发明具有以下有益效果：本发明引入新的活性基2氨基乙基-2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯与卤代三嗪组合成卤代三嗪与脂肪族乙基砜硫酸酯混合型活性染料，能提高染料固色率，各项牢度如耐光性、耐洗涤、耐日光—汗牢度良好，一方面能与活性黑KNB进行拼色，相溶性能提高，不易造成色花，提高深黑的乌黑度。

具体实施方式

本发明提供了一种橙色活性染料的制备方法，它包括以下步骤：步骤一，一缩反应：于一缩桶中放150份冰水混合物，加入100%的三聚氯氰18.5份，在0℃下打浆45-60分钟，然后滴加100%的4.2份氰胺溶液，加完后控制温度0-5℃，用10%的NaOH溶液调节PH为7-9，调节反应10-40分钟；步骤二，二缩：于溶解桶中放入水200份，投入100%的J酸23.9份，打浆一小时后用10%的NaOH液调节PH5.8-6.5，溶清，并调整体积控制J酸浓度4-5%，然后加入到一缩物中，升温35-40℃，并用15%纯碱液调节PH为3-6，反应3-4小时至终点，降至常温备用；步骤三，进行重氮反应：于重氮桶中放冰水混合物100份，投入对-(β-硫酸酯乙基砜)苯胺100%的28.1份，打浆10分钟，加入工业品盐酸12份，然后加入100%的6.9份亚硝酸钠溶液，同时控制温度0-5℃，加毕，控制温度≤10℃，淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时后，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸；步骤四，偶合反应：将重氮盐加入到二缩液中，控制温度0-15℃，然后用15%的纯碱液调节PH为5.5-6.5，反应3小时重氮盐消失；步骤五，三缩：将2氨基乙基-2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯加入到上述偶合液中，并用15%的纯碱液调节PH为6.5-8.5，然后升温至60-80℃，控制温度和PH值，反应4-5小时至终点，并将染液干燥之，得橙色活性染料，橙色活性染料含阴离子基团-SO3H，橙色活性染料采用碱金属的水溶液形式。