[发明专利]一种二步氧化生产氧化铁红颜料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化铁红颜料的生产方法，尤其涉及一种二步氧化生产氧化铁红颜料的方法。

背景技术

氧化铁红颜料是非常重要的无机彩色颜料，具有独特的物理化学性质和优良的颜料性能，被广泛应用于涂料、建材(陶瓷、彩砖、彩瓦、彩色水泥品)塑料等行业，其生产工艺路线比较多，目前常用的方法是以亚铁盐为原料，以工业氨为氧化中和剂的液相氨法。但是该方法需要使用工业氨，这就带来了三方面的问题：成本较高；废水中含有氨氮，难以彻底处理，形成二次污染；工业氨是有毒有害、高压易爆的危险化学品，在运输和使用过程总存在较大的安全隐患。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供了一种二步氧化生产氧化铁红颜料的方法。本发明采用α-FeOOH为晶种，反应过程中以钙矿物盐为中和剂，并且采用制备钛白粉所得的副产品——硫酸亚铁为原料，通过精确控制反应过程，最终得到以不同粒径的氧化铁红颜料和石膏粒了，并且，本发明的氧化铁红颜料粒子的粒径为纳米级，且粒度均匀。上述过程解决了氧化铁红颜料生产成本高、对环境二次污染和安全隐患大等问题，本发明对制备钛白粉所得的副产品——硫酸亚铁进行利用，原料易得。

本发明提供的技术方案为：

一种二步氧化生产氧化铁红颜料的方法，包括以下步骤：

步骤一、以α-FeOOH为晶种，将晶种和水投入至氧化桶中，晶种投入量为后续步骤二中硫酸亚铁的总用量的50～60％；

步骤二、用少量硫酸调整氧化桶内的溶液的pH值为4，并升温至70～73℃，向氧化桶内的溶液加入硫酸亚铁，使硫酸亚铁在溶液中的浓度为30～40g/L，再向氧化桶内的溶液投入晶种，晶种投入量为步骤二中所用的硫酸亚铁的用量的10～20％；

步骤三、向步骤二得到的氧化桶的溶液内持续通入氧气进行氧化，保持氧化桶内的溶液的温度在68～75℃，pH值在2.0～4.5的条件下，第一次连续加入硫酸亚铁和钙矿物盐，钙矿物盐和硫酸亚铁的加入量的质量比为CaCO₃：FeSO₄＝1：1.52，硫酸亚铁以150～200kg/h的速度加入，氧化时间20h，在初始的20min，氧气通入速度为100m³/h，在初始的20min至氧化时间20h，氧气通入速度为150m³/h，至氧化时间20h停止加入硫酸亚铁及钙矿物盐，连续通入氧气10min后，保持氧化桶内的溶液的温度在60～70℃，pH值在2.0～4.5的条件下，第二次连续加入硫酸亚铁和钙矿物盐，钙矿物盐和硫酸亚铁的加入量的质量比为CaCO₃：FeSO₄＝1：1.52，硫酸亚铁以100～120kg/h的速度加入，氧化时间10h，氧气通入速度为60m³/h，至氧化时间10h停止加入硫酸亚铁及钙矿物盐，连续通入氧气10min；

步骤四、步骤二得到的混合浆料通过筛网分离出氧化铁红浆料和石膏，筛网的目数为200～300目；

步骤五、将分离出的氧化铁红浆料经洗涤、压滤、烘干和粉碎；

所述步骤二和所述步骤三中所使用的硫酸亚铁为制备钛白粉所得的副产晶硫酸亚铁经过离心分离以及洗涤处理得到。

优选的是，所述的二步氧化生产氧化铁红颜料的方法中，所述步骤三中，始终搅拌氧化桶内的溶液。

优选的是，所述的二步氧化生产氧化铁红颜料的方法中，所述步骤三中，保持氧化桶内的溶液的温度在68～75℃，pH值在2.0～4.5的条件下，第一次连续加入硫酸亚铁和钙矿物盐，硫酸亚铁以180kg/h的速度加入，保持氧化桶内的溶液的温度在60～70℃，pH值在2.0～4.5的条件下，第二次连续加入硫酸亚铁和钙矿物盐，硫酸亚铁以115kg/h的速度加入。

优选的是，所述的二步氧化生产氧化铁红颜料的方法中，所述步骤三中，保持氧化桶内的溶液的温度在68～75℃，pH值3.5～4.0的条件下，第一次连续加入硫酸亚铁和钙矿物盐，硫酸亚铁以180kg/h的速度加入，保持氧化桶内的溶液的温度在60～70℃，pH值在3.0～3.5的条件下，第二次连续加入硫酸亚铁和钙矿物盐，硫酸亚铁以115kg/h的速度加入。

优选的是，所述的二步氧化生产氧化铁红颜料的方法中，所述钙矿物盐为粒径为10～50μm的石灰石或者白云石。

优选的是，所述的二步氧化生产氧化铁红颜料的方法中，所述钙矿物盐为粒径为30μm的石灰石或者白云石。