[发明专利]一种孕激素中间体的制备方法在审
申请号: | 201210422097.6 | 申请日: | 2012-10-30 |
公开(公告)号: | CN103087134A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 扈田进 | 申请(专利权)人: | 扬州制药有限公司;扈田进 |
主分类号: | C07J1/00 | 分类号: | C07J1/00 |
代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人: | 贺小明 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 激素 中间体 制备 方法 | ||
1.一种如下式 所示的孕激素中间体的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:在低碳醇的溶剂中,加入如下式所示的化合物及含钯的复合催化剂,在室温~150℃温度下进行氢化反应0.5~5小时;将反应液过滤后减压浓缩,制得所述式的孕激素中间体,
式 式
其中,R1为 OH、OCOCH3、O、OCH3;R2为 H、CH3、C2H5;R3为H、CH3、OCH3、OC2H5。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂为含金属钯重量百分比1~10%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂用量折干后为底物的1~10 %重量百分比。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂多次重复使用。
5.根据权利要求1~4中任意一项所述的方法,其特征在于,所述低碳醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种或任意多种的混合物。
6.根据权利要求1~4中任意一项所述的方法,其特征在于,所述氢化反应温度为室温~50℃。
7.根据权利要求1~4中任意一项所述的方法,其特征在于,所述氢化反应的时间为1~2小时。
8.一种制备式化合物的方法,其特征在于,包含以下步骤:在低碳醇的溶剂中,加入如式所示的化合物及含钯的复合催化剂,在室温~150℃温度下进行氢化反应0.5~5小时;将反应液过滤后减压浓缩,制得式的孕激素中间体,其中,R1为OCOCH3,R2为C2H5,R3为OCH3;将所述式化合物,在碱性条件下水解,将反应液过滤后浓缩至固体析出,冷藏结晶制得式酯水解物;
式 。
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