[发明专利]一种磷酸铁锂纳米材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂纳米材料的制备方法，包括：

（1）制备磷酸亚铁晶种：常温常压下将摩尔比为1:1~3:1的锂源化合物和磷源化合物与有机溶剂进行混合，磷源化合物与有机溶剂的摩尔比为：0.058:1，将混合液于室温下搅拌1h使其中的反应物完全溶解。将上述混合液与2mol/L的二价铁源化合物水溶液以19:1的体积比混合，之后在氮气、室温下搅拌20min，在氮气、密闭、180℃下反应30min后水浴降温至室温；

（2）将摩尔比为1:1~3:1的锂源化合物和磷源化合物与有机溶剂在三口烧瓶中进行混合，磷源化合物与有机溶剂的摩尔比为：0.058:1，将混合液于室温下搅拌30min，使反应物完全溶解，向上述混合液中加入1~2mol/L的二价铁源化合物水溶液，二价铁源化合物与加入的磷源化合物摩尔比为1:1，随后抽真空通氮气，在室温下搅拌10min，之后向溶液中加入步骤（1）中所合成的晶种并搅拌5min；

（3）步骤（2）得到的液体转移至高压釜中，在氮气、密闭、160-180℃下反应12h，反应结束后自然冷却至室温；

（4）将反应得到的产物进行洗涤、离心，真空干燥，即得到最终产物LiFePO₄。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂纳米材料的制备方法，其特征在于：用添加晶种的方法控制所得产物的尺寸。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）所生产的磷酸亚铁晶种即所述步骤（2）中所添加的晶种是与最终产物磷酸铁锂不同的异质晶种，称为异种晶。

4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）和（2）中的有机溶剂为乙二醇。

5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的二价铁源化合物为硫酸亚铁。

6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）和（2）中的锂源化合物为氢氧化锂。

7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）和（2）中的磷源化合物为质量分数为85%的浓磷酸。

8.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）和（2）中的搅拌速率为300rpm。

9.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的二价铁源化合物为硫酸亚铁或氯化亚铁。

10.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中所加入的晶种的量占反应物摩尔总量的0%~10%。

11.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的洗涤过程是先用去离子水洗涤3遍，再用无水乙醇洗涤3遍。