[发明专利]无卤高聚型磷酸酯阻燃剂的合成工艺有效
申请号: | 201210423168.4 | 申请日: | 2012-10-30 |
公开(公告)号: | CN102888002A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 王新钢;张泽江;刘军军;李风;李利君 | 申请(专利权)人: | 公安部四川消防研究所 |
主分类号: | C08G79/04 | 分类号: | C08G79/04;C08L85/02 |
代理公司: | 成都立信专利事务所有限公司 51100 | 代理人: | 游兰 |
地址: | 610036 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无卤高聚型 磷酸酯 阻燃 合成 工艺 | ||
1.一种无卤高聚型磷酸酯阻燃剂的合成工艺,其特征在于合成工艺的步骤如下:
1)按重量份计,将三氯氧磷1份、氨水0.9~1.8份、五氧化二磷0.5~2.0份、季戊四醇1.0~3.0份、三聚氰胺0.6~1.8份置于反应釜中,半小时内升温到60℃~85℃,加压至0.4~0.7MPa,继续升温至115℃~145℃并保温5~8h,反应结束后冷却至室温,用二氯甲烷洗涤反应产物三次,室温下真空干燥至恒重,得中间体;
2)将步骤1)所得中间体置于反应釜中、按重量份计加入磷酸氢二铵1.0~2.5份、聚乙烯醇0.5~3.5份、尿素0.7~2.6份、201型聚醚多元醇0.9~3.8份,升温到55℃~80℃,加入引发剂0.2~0.5份,加压至0.4~0.7MPa,继续升温至105℃~125℃并保温1~3h,反应结束后用水冷却,过滤,用蒸馏水洗涤反应产物至无氯离子为止,于70℃下真空干燥至恒重,得无卤高聚型磷酸酯阻燃剂。
2.如权利要求1所述的无卤高聚型磷酸酯阻燃剂的合成工艺,其特征在于引发剂按重量份计是2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮:过氧化月桂酰=1:1。
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