[发明专利]氮杂季碳伯胺的合成工艺

权利要求书

1.一种氮杂季碳伯胺的合成工艺，包括中间体叔脲的合成和碱解过程；其特征在于，采用苯乙烯系酸性树脂为催化剂，常压下将叔醇、尿素和苯乙烯系酸性树脂混合进行反应，反应温度为20 ℃ ~ 150 ℃，回流20 h ~ 35 h；反应后生成的叔脲经包括碱脱附在内的三滤三回收的后处理，再经碱解、精馏，生成高纯度的氮杂季碳伯胺；

叔醇和尿素的摩尔比为10～1：1，苯乙烯系磺酸树脂与叔醇质量比为0.1 ～1：1；

所述的包括碱脱附在内的三滤三回收过程如下：

（1）一滤一回收：中间体叔脲的合成反应结束，趁热抽滤，得到滤液1和吸附叔脲的苯乙烯系磺酸树脂； 

（2）二滤二回收：将滤液1减压蒸馏，回收叔醇，同时得到固体1；将吸附叔脲的苯乙烯系磺酸树脂进行碱脱附，置于强碱的水溶液中，加热至20 ℃ ~ 120 ℃，再趁热抽滤回收苯乙烯系磺酸树脂，并得滤液2；

（3）三滤三回收：合并滤液2和固体1，经重结晶和抽滤，得到固体叔脲和滤液3；滤液3经浓缩蒸干，回收尿素。

2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述的苯乙烯系酸性树脂是苯乙烯系磺酸树脂。

3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述的叔醇具有下述通式结构 ，其中R₁ = R₂ = R₃ = C_nH_2n+1或 R₁ = R₂ = R₃ = RC₆H₄, 式中R = H或C_mH_2m+1，n = m = 1 ~ 5。

4.根据权利要求要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述的碱为MOH、M₂CO₃、RCOOM、M(OH)₂、MCO₃或(RCOO)₂M；

碱为MOH、M₂CO₃或RCOOM时， M = K、Na或Li, R =H,或C_nH_2n+1, n =  1 ~ 3；

碱为M(OH)₂、MCO₃, (RCOO)₂M时，M = Mg, Ca，R = H, C_nH_2n+1, n = 1 ~ 3。

5.根据权利要求1-4任一所述的合成工艺，其特征在于，叔脲的合成反应中，反应温度为70 ℃ ~ 120 ℃。

6.根据权利要求1-4任一所述的合成工艺，其特征在于，二滤二回收中的加热温度为90 ℃ ~ 100 ℃。