[发明专利]一种中孔纳米沸石聚集体及其制备方法无效
申请号: | 201210425241.1 | 申请日: | 2012-10-31 |
公开(公告)号: | CN102936017A | 公开(公告)日: | 2013-02-20 |
发明(设计)人: | 马静红;王鹏;张元春;李瑞丰 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;B01J29/70;B01J35/10;B01J20/16 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 卢茂春 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 聚集体 及其 制备 方法 | ||
1.一种中孔纳米沸石聚集体,其特征在于是一种沸石的晶粒不仅为纳米小粒子,而且在其晶粒内还有二次中孔的Beta纳米沸石聚集体,该聚集体是由具有晶内中孔的纳米Beta沸石自聚而形成的聚集体,该纳米沸石聚集体的颗粒直径为1-3μm,晶粒粒径为60-120nm,晶内中孔的孔径为2-5nm。
2.权利要求1所述的一种中孔纳米沸石聚集体的制备方法,其特征在于该方法是以表面硅烷化的纳米二氧化硅为合成原料,在水热晶化体系中一步合成中孔Beta纳米沸石聚集体的方法,其具体工艺为:
、将有机硅烷偶联剂溶于醇的质量百分数为50-90%的醇水溶液中,同时加入粒径为7-20nm和BET表面积大于100m2/g的纳米二氧化硅固体粉末,得到固液混合物,有机硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的配料摩尔比为1-30:100,在20-100°C下回流0.5-10h,冷却至室温得到表面硅烷化的二氧化硅醇水固液混合物,将得到的固液混合物进行固液离心分离,然后在室温下用乙醇洗涤,再在100-120°C下干燥并研磨得到表面硅烷化的二氧化硅固体粉末 ;
、按照Al2O3:(38-150)SiO2:(0-5.5)Na2O:(8-20)TEAOH:(300-1400)H2O的摩尔投料比,在以下工艺步骤条件下,首先将四乙基氢氧化铵TEAOH溶液加入去离子水中,再加入氢氧化钠和偏铝酸钠,在温度为20-80°C下搅拌1-3h至澄清,然后加入上述 得到的表面硅烷化的二氧化硅固体粉末,在温度为20-80°C下搅拌8-24h,得到硅铝凝胶,最后将上述硅铝凝胶装入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在温度为120-180°C下水热处理8-32d,以完成沸石的晶化和自聚,将产品固液分离,在室温下用去离子水洗涤至中性,在温度为100-120°C下干燥,再在温度为550-650°C的条件下,通入空气,焙烧4-8h得到中孔Beta纳米沸石聚集体。
3.按照权利要求2所述一种中孔纳米沸石聚集体的制备方法,其特征在于所述的有机硅烷偶联剂的化学式通式为:Y-CH2 CH2CH2SiRaX3-a,其中,a=0-1,Y是含有氨基的有机基团,R是烃基,X是可以水解生成硅羟基的甲氧基和乙氧基中的一种。
4.按照权利要求2所述一种中孔纳米沸石聚集体的制备方法,其特征在于所述的醇水溶液是甲醇或乙醇的水溶液。
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