[发明专利]一种5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法无效
申请号: | 201210425873.8 | 申请日: | 2012-10-30 |
公开(公告)号: | CN102924389A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 白金泉;董阳阳;佘远斌;吴翠敏 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | C07D241/24 | 分类号: | C07D241/24 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张燕慧 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 羧酸 制备 方法 | ||
1.一种5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法,其步骤为:以2,5-二甲基吡嗪为原料,以甲醇或者乙醇为溶剂,选用1~150ppm具有式(Ⅰ)或式(Ⅱ)结构的单核金属卟啉为催化剂,在浓度为0.5~5.0mol/L氢氧化钠溶液中,通入0.5~2.5MPa氧气,于60~120℃下反应4~12小时,得到5-甲基吡嗪-2-羧酸,
其中,中心金属离子M1或M2为铁、钴、锰、铜或锌,配位基X为卤素,取代基R11、R12、R13、R21、R22或R23为氢、卤素、硝基、羟基、C1~3烷氧基、C1~3烷基或羧基。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于M1或M2为钴、铁或锰。
3.根据权利要求1的方法,其特征在于R11、R12或R13为硝基、氯或氢。
4.根据权利要求1的方法,其特征在于配位基X为氯。
5.根据权利要求1的方法,其特征在于催化剂用量为50~100ppm。
6.根据权利要求1的方法,其特征在于氢氧化钠溶液浓度为2.0~4.0mol/L。
7.根据权利要求1的方法,其特征在于氧气压力为1.0~2.0MPa。
8.根据权利要求1的方法,其特征在于反应温度为80~110℃。
9.根据权利要求1的方法,其特征在于反应时间为8~10小时。
10.根据权利要求1的方法,其特征在于反应溶剂为乙醇。
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