[发明专利]一种Ni-Cr磁控溅射靶材的制备方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种Ni-Cr磁控溅射靶材的制备方法，属于金属功能材料领域。

背景技术

靶材是溅射镀膜过程中必须使用的基本耗材，它是磁控溅射镀膜技术中的关键材料，薄膜性能的好坏与靶材质量密切相关。为了确保沉积薄膜的质量以及提高溅射效率，靶材的质量必须严格控制。靶材致密度、晶粒尺寸大小以及均匀性是影响靶材质量的重要因素。高致密度靶材具有导电、导热性好、强度高等优点，使用这种靶材镀膜，溅射功率小，成膜速率高，薄膜不易开裂。靶材越致密，放电现象越弱，薄膜性能越好。对于同一成分靶材而言，细小尺寸晶粒靶的溅射速率要比粗晶粒靶快，而晶粒尺寸均匀性较好的靶，沉积薄膜的厚度分布也较均匀。

Ni-Cr合金是最重要的精密电阻和应变电阻材料、阻挡材料。Ni-Cr靶材可用于制作薄膜电阻、薄膜电阻应变计、太阳能光谱选择性吸收膜、低辐射镀膜玻璃等，其产品可广泛的应用于电子、能源、建筑等工业领域。随着集成电路集成度不断提高以及Ni-Cr薄膜应用领域的扩大，提高Ni-Cr靶材质量进而提高Ni-Cr薄膜性能势在必行。

 

发明内容

解决的技术问题：本发明针对目前国产Ni-Cr磁控溅射靶材晶粒普遍粗大，致密度较差，晶粒尺寸及分布均匀性较差等缺点，提供一种Ni-Cr磁控溅射靶材的制备方法，该制备方法的特点为：熔炼过程中添加稀土元素，细化Ni-Cr合金晶粒并改善其组织均匀性，通过在锻造和轧制过程中增加锻造形变量和轧制形变量来进一步细化晶粒，从而获得致密度优异、晶粒大小可在不大于80μm范围内调节的且大小分布均匀的高质量Ni-Cr靶。

本发明的技术方案如下：

一种Ni-Cr磁控溅射靶材的制备方法，其方法步骤如下：

（1）原料准备：取纯度为99.96%的电解镍、纯度为99.09%的金属铬、稀土0.52kg；

（2）真空熔炼：去除镍和铬板材表面污垢及氧化物并干燥称重，按Ni和Cr的重量比为4:1，称取电解镍103.76kg，取金属铬26.24kg，熔炼温度为1450-1550℃，熔炼时间为60min，熔炼过程中环境真空度低于8Pa，出炉前在真空和氩保护气氛下加入0.05~0.4wt.%稀土元素；

（3）浇注：在真空和氩气保护气氛下进行浇注，浇注后40min脱模，切除冒口，去除表面氧化皮，加工后的铸锭呈一圆台，小头直径为130-135mm，大头直径为160mm，高度为520mm；

（4）热锻：采用1吨自由锻空气锤对铸锭进行锻造，始锻温度为1275℃，终锻温度为1000℃，铸锭加热到始锻温度后保温30min，铸锭最终热锻成宽120mm，厚度为38-100mm的板；

（5）轧制：对热锻坯料表面清洗后进行轧制，使其厚度变为20mm，宽度120mm，轧制形变量为47.4%~80%；

（6）退火：820℃保温60min；

（7）机加工：进行机加工，制成所需尺寸的靶材。

所述的Ni-Cr磁控溅射靶材的制备方法，其特征在于所述的Ni-Cr靶材的晶粒度小于80                                               至小于25，且晶粒大小分布均匀。

所述的Ni-Cr磁控溅射靶材的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的稀土组成为34.1wt.%La、65.74wt%Ce，余量为杂质。

 

有益效果：

在Ni-Cr合金熔炼过程中添加少量的稀土元素有利于Cr、Ni元素在靶材中的均匀分布，避免分层聚集现象，铸态Ni-Cr合金经锻造、轧制后，晶粒尺寸减小，尺寸均匀性良好，增加锻造形变量和轧制形变量后，晶粒细化效果更明显，轧制态Ni-Cr合金主要由Ni-Cr固溶体组成，加工工艺对合金相结构影响不大，退火处理可使轧制孪晶明显减少。

本Ni-Cr靶材纯度高，致密度优异，晶粒尺寸可在不大于80μm范围内通过改变形变量和稀土元素添加量调节且大小分布均匀，可广泛用于制作薄膜电阻、薄膜电阻应变计、太阳能光谱选择性吸收膜、低辐射镀膜玻璃等。

 

附图说明

图1为稀土添加量为0.4wt.%，铸锭热锻厚度为70mm，轧制形变量为71.4%的退火后的靶材的金相图片。

图2为稀土添加量为0.2wt.%，铸锭热锻厚度为70mm，轧制形变量为71.4%的退火后的靶材的金相图片。