[发明专利]一种单葡萄糖醛酸甘草次酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210426829.9 申请日: 2012-10-31
公开(公告)号: CN103788167A 公开(公告)日: 2014-05-14
发明(设计)人: 居延娟;张宇;郁万中 申请(专利权)人: 江苏汉邦科技有限公司
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 223005 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 葡萄 糖醛酸 甘草 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种单葡萄糖醛酸甘草次酸(GAMG)的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将甘草和含0.5%氨水的70%乙醇水溶液混合后,超声波萃取1~2h,离心取上清液;

(2)将上清液用盐酸调pH至3~4,酸沉过夜,离心取沉淀,用去离子水洗2-3次后,置于真空干燥箱中干燥,得GAMG粗品;

(3)将GAMG粗品用水溶解并用氨水调pH至8-9,经有机溶剂萃取2-3次后,取水层;

(4)将水层pH调回至5,采用甲醇和水做流动相,使用半制备型高效液相色谱仪制备得到高纯度GAMG。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤(3)中所述的有机溶剂优选乙酸乙酯、丙酮或氯仿。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤(4)中半制备型高效液相色谱仪采用固定相为C18的反相硅胶填料,色谱柱规格:内径10~50mm、长度150~300mm,填料粒径为5~10μm,流动相以等度或梯度洗脱的方式洗脱GAMG样品。

4.根据权利要求3所述的等度洗脱方式,其特征是:流动相甲醇与水的体积比(V/V)范围为7:3~9:1,柱温20~35℃,流速4~30ml/min。

5.根据权利要求3所述的梯度洗脱方式,其特征是:流动相为甲醇-水体系,体积比为65:35~80:20,柱温20~35℃,流速4~30ml/min。

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