[发明专利]一种单葡萄糖醛酸甘草次酸的制备方法有效
申请号: | 201210426829.9 | 申请日: | 2012-10-31 |
公开(公告)号: | CN103788167A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 居延娟;张宇;郁万中 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08 |
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地址: | 223005 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 葡萄 糖醛酸 甘草 制备 方法 | ||
1.一种单葡萄糖醛酸甘草次酸(GAMG)的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将甘草和含0.5%氨水的70%乙醇水溶液混合后,超声波萃取1~2h,离心取上清液;
(2)将上清液用盐酸调pH至3~4,酸沉过夜,离心取沉淀,用去离子水洗2-3次后,置于真空干燥箱中干燥,得GAMG粗品;
(3)将GAMG粗品用水溶解并用氨水调pH至8-9,经有机溶剂萃取2-3次后,取水层;
(4)将水层pH调回至5,采用甲醇和水做流动相,使用半制备型高效液相色谱仪制备得到高纯度GAMG。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤(3)中所述的有机溶剂优选乙酸乙酯、丙酮或氯仿。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤(4)中半制备型高效液相色谱仪采用固定相为C18的反相硅胶填料,色谱柱规格:内径10~50mm、长度150~300mm,填料粒径为5~10μm,流动相以等度或梯度洗脱的方式洗脱GAMG样品。
4.根据权利要求3所述的等度洗脱方式,其特征是:流动相甲醇与水的体积比(V/V)范围为7:3~9:1,柱温20~35℃,流速4~30ml/min。
5.根据权利要求3所述的梯度洗脱方式,其特征是:流动相为甲醇-水体系,体积比为65:35~80:20,柱温20~35℃,流速4~30ml/min。
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