[发明专利]一种丹参酮IIA的SFC分离纯化制备方法无效

专利信息
申请号: 201210428417.9 申请日: 2012-11-01
公开(公告)号: CN103788168A 公开(公告)日: 2014-05-14
发明(设计)人: 王冰冰;郁万中;张大兵 申请(专利权)人: 江苏汉邦科技有限公司
主分类号: C07J73/00 分类号: C07J73/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 223005 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 丹参 ii sub sfc 分离 纯化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种丹参酮IIA的SFC分离纯化制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将丹参的乙醇提取物用乙醇水溶液溶解,过滤除去微小的固体不溶物,得到滤液作为待分离样品;

(2)将过滤产物通过进样泵或者进样阀注入半制备SFC分离系统;

(3)采用CO2和改性剂做流动相,调节系统温度、压力、改变色谱柱类型等条件,分离得到丹参酮IIA单体。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤(1)中,溶解丹参提取物的乙醇水溶液的浓度为50~95%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤(3)中,在半制备SFC分离系统中,采用色谱柱的规格:内径10~300mm、长度150~300mm,填充固定相为十八烷基键和硅胶(ODS),填料粒径为3~100μm。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤(3)中,系统中压力范围为9MPa~30MPa。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤(3)中,系统温度范围为30℃~70℃。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤(3)中,采用CO2和改性剂作为流动相,改性剂为60%~95%乙醇水溶液,流动相中CO2与改性剂的体积比(V/V)范围为100/0~80/20。

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