[发明专利]高效水溶性甲醛阻聚剂PVFA特种树脂制造方法无效

专利信息
申请号: 201210430089.6 申请日: 2012-11-01
公开(公告)号: CN102964499A 公开(公告)日: 2013-03-13
发明(设计)人: 江涛;余海华 申请(专利权)人: 安徽弘源化工科技有限公司
主分类号: C08F118/08 分类号: C08F118/08;C08F2/38;C08F8/28
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 余成俊
地址: 238201 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 高效 水溶性 甲醛 阻聚剂 pvfa 特种 树脂 制造 方法
【权利要求书】:

1.一种高效的水溶性甲醛阻聚剂,其特征在于有效物结构式如下:

平均聚合度(X+2N+P)在40~120,含有10%~50%(wt)的乙烯基乙酰氧基、≤10% (wt)的乙烯醇基和45%~80% (wt)的乙烯基缩乙醛基。

2.根据权利要求1所述的阻聚剂的制备方法,其特征在于:将单体醋酸乙烯与溶剂甲醇以60:40~80:20的质量比混合,在反应釜中加热至55℃~72℃时加入占单体质量0. 2%~0. 4%的引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)以及占单体质量1%~4%的乙醛,反应1~1.5小时,再以滴加的方法加入单体质量0. 15%~0.5%的甲硫醇作为链转移剂,于55℃~72℃继续反应1~2.5小时,制得平均聚合度为40~120且分布集中的聚醋酸乙烯酯;再将制得的聚醋酸乙烯酯蒸馏回收单体醋酸乙烯和大部分溶剂甲醇再利用,聚醋酸乙烯酯浓缩至65~70%,加入相当于醋酸乙烯质量12-18%的三聚乙醛,搅拌并滴加相当于聚醋酸乙烯酯质量的6-10%作为催化剂的硫酸,混合均匀后,加热至65℃~70℃反应温度充分反应1~2小时;完成后在高速搅拌下加入混合性强碱水溶液,调节PH值至6.5~8,将制得的乳白色悬浊液静置,用虹吸管吸除上层清澈废液;最后,加入纯化水,配制成有效物浓度为10%~40%的澄清溶液,即得。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于聚合过程中使用的链转移剂乙醛为配置好的48~50%的乙醛的甲醇溶液,甲硫醇为配置好的18~20%甲硫醇的甲醇溶液。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于聚合过程中使用的链引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)为配置好的0.8~1%的偶氮二异丁腈的甲醇溶液。

5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于缩醛过程中为防止高浓度硫酸与醛直接接触导致颜色发黑,硫酸为配置好的48~50%的硫酸的甲醇溶液。

6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于混合性强碱水溶液,由氢氧化钾、氢氧化钠按2~3:1~1.5 质量比溶于2倍质量的水中后,滴加醋酸调节PH值至12制得。

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